卡马西平的检查方法
酸碱度取本品1.0g,加水20ml,搅拌15分钟,滤过,取续滤液10ml,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.0lmol/L)不得过0.50ml;再加甲基红指示液3滴,用盐酸滴定液(o.0lmol/L)滴定,消耗盐酸滴定液(0.0lmol/L)不得过1.0ml氯化物取本品1.0g,加水100ml,煮沸,放冷,滤过,取续滤液50ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,置50ml量瓶中,加甲醇25ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m量瓶中,用甲醇-水(1:1)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇水(1:1)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取卡马西平约25mg,置100ml量瓶中,加甲醇水(1:1)溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用氰丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四氢呋喃-水(120:30:850)为流动相(1000ml中含甲酸0.21与三乙胺0.5m1;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按卡马西平峰计算不低于5000,卡马西平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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