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水分、烃类和氧气对色谱分析的影响

2018.6.29

 水分、烃类和氧气对色谱分析的影响


在色谱分析过程中,存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺,尤其对特殊检测器(如ECD\PID)影响更为明显,极端情况下还会破坏色谱柱。

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通常水分存在于气体容器的表面和气路管路内,其不仅影响组分的分离,还会使部分固定相或硅烷化担体(甚至包括某些样品)发生水解,缩短色谱柱的寿命,产生基线噪音和拖尾现象。


的破坏作用最严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命,改变样品的保留值;氧化物还会引起基线噪声和漂移,并随着柱温的升高破坏性急剧增大,对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显,尤其是TCD和GC-MS,氧会直接烧毁热丝和灯丝。


气体中有机化合物(烃类)或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰,影响痕量和微量组分的判定,见下图,(作为FID助燃气的)空气中的烃类杂质会引起FID基线噪声干扰:


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采用空气发生器直接压缩室内空气,未接净化器,基线干扰较大;使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后,基线明显得到改善。


当然,氢气中的杂质也会影响基线噪声,如果氢气纯度不够杂质过多,会引起基线噪声过大。


此外,气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。


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