原子吸收光谱法测定绞股兰茶水和茶叶中微量元素
摘要:采用空气一乙炔火焰原子吸收法,测定了冲泡绞股兰茶水和水煎液及茶叶中的 K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。实验得出,茶叶中唯有K、Na能被大部分浸提,Mn、mg、Zn的提取量为68%-74%,Ca、Sr、Fe仅为26%-32%。茶叶水煎法溶解的微量元素,沸水四次冲泡基本被浸取。测定茶叶水煎液的无机成分含量,方法简单、准确。
关键词:绞股兰茶;原子吸收;微量元素
0 前言
近年来的药理和临床实验证明,因绞股兰含有皂糖苷和人参皂苷,还含有丰富的微量元素,具有明显的抗疲劳、抗衰老、降血脂等功效,从而引起国内外学者的极大兴趣,在开发方面进量工作,已研制了各种制剂、保健茶等。
对绞股兰茶中的某些微量元素的分析已有报道,但对于保健茶的冲泡液和水煎液中的测定,作者未见有关资料。实验中测定了绞股兰茶的四次冲泡液和0.5h水煎液中8种元素含量,也进行了灰化法处理的茶叶液的测定,并找出相互关系和有效测定方法。对于了解茶叶的有效成分摄入量和科学服用,有实际意义。
1 试验部分
1.1 仪器与主要试剂
原子吸收分光光度计,金属套玻璃高效雾化器(WNA-1型);
AEG-220型自动天平(日本岛津);
CS1012型电热鼓风干燥箱(重庆试验设备厂);
DRZ-5型高温炉
标准溶液:按常规方法用高纯试剂分别配制2.000mg/mL、钾、钙、镁标准贮备液,配制1.000mg/mL锰、锌、锶、钠标准贮备液,用时用蒸馏水稀释至所需浓度;
SrCь溶液:20%;
CsCI溶液:20%。
1.2 仪器工作条件
经优化选择各元素测定的zui佳工作条件见表1
表1 各元素测定条件
元素 | 分析线 | 灯电流 | 燃烧器高度 | 光谱通带宽度 | 空气流量 | 乙炔流量 |
(λ/nm) | (I/mA) | (h/mm) | (SBW/nm) | (qv/L.min-1) | ||
K | 404.4 | 4 | 3 | 0.4 | 6 | 1.2 |
Mg | 285.2 | 6 | 10 | 0.7 | 6.5 | 1.5 |
Ca | 422.7 | 7 | 10 | 0.7 | 5 | 2.1 |
Mn | 279.5 | 7 | 10 | 0.2 | 6.5 | 1.5 |
Na | 589.0 | 4 | 3 | 0.4 | 6 | 1.2 |
Zn | 213.9 | 8 | 5 | 0.7 | 6 | 1.5 |
Sr | 460.7 | 10 | 5 | 0.4 | 6 | 1.2 |
1.3 试验方法
1.3.1 灰化法溶解测定绞股兰茶中各元素 将绞股兰研细,称取2.0000g于瓷坩埚中,于电热板上控制低温加热。待黑烟冒尽后,置于高温炉中,升温至 550℃,低温3h,加人5ML;HNO3-HCIO4(5:1)混合酸,加热至冒白烟,溶液为无色透明,浓缩为湿盐状。加入10m16mol/LHCI溶解,再滴加4滴3%H2O2,微沸10min,冷却后转移于 100mL容量瓶中,加入1mLSrCъ和0.5mLCscI溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。因锶含量低,称取5.000g 试样,按上述方法灰化溶解后,不加SrCъ和CSCI,定容100mL容量瓶中。将样品溶液静止,吸取上清液待测。按同样方法制备空白液。
在6个50mL容量瓶中,分别移入 Ca(2.000mg/mL)标准溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0 mL,K(2.000mg/mL),Mg(2.000mg/mL)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL, Mn(0.200mg/mL), Na(0.100mg/mL),Zn(0.100mg/mL),Fe(0.500mg/mL)0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL,再分别加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液,用蒸馏水顾定容为混合标准系列溶液。在6个50mL容量瓶中,分别移入锶(40μg/mL)标准溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,用蒸馏水定容为锶标准系列。
将试液和系列同时在原子吸收分光光度计上喷雾测其吸光度,并计算各元素的含量。
1.3.2 水煎绞股兰茶水的测定 准确称取2g 左右茶叶于烧杯中,盖上表面皿, 用蒸馏水微沸0.5h,冷却后,将其溶液转移于100mL容量瓶中,加入SrCъ和CsCI溶液,定容测7种元素。准确称取2g试样,微沸0.5h,定容50mL容量瓶测锶(适当配制6种混合离子锶的标准系列)。
1.3.3 沸水浸泡茶水的测定准确称取2g左右茶叶.用98mL沸蒸馏水冲泡5min,倒出为*次茶水。再用98mL沸水冲泡5min,倒出为第二次茶水。如此进行得第三、第四次茶水,分别加人SrCI2和CsCI溶液,定容 100mL容量瓶,测定7种元素。重新泡制四次茶水,分别浓缩至10mL测锶。
2 结果与讨论
2.1 灰化法处理测定结果
平行测定8次,取其平均值,结果见表2。文中各元素含量均以每g茶叶中含各元素的μg数表示,测定数据为茶叶中各元素总含量。
表2 灰化法测定结果(μg/g)
元素 | K | Mg | Ca | Mn | Na | Zn | Fe | Sr |
含量 | 8346 | 4761 | 26648 | 246 | 98.5 | 56.3 | 631 | 49.3 |
2.2 水煎茶水各元素含量
平行测定 8次,取平均值,各元素含量以μg/g表示,结果见表3,并计算占灰化法测定量的百分数(以煎出率%表示)。茶叶中各元素多以复杂的有机配合物状态存在,水溶性差别很大。实验结果看出,钾、钠有 90%以上被煎出,镁、锰、锌为68%-74%,钙、铁、锶仅为26%-32%。
表3 水煎液各元素含量和煎出率
元素 | K | Mg | Ca | Mn | Na | Zn | Fe | Sr |
含量 | 8254 | 3242 | 6955 | 183 | 90.6 | 38.4 | 175 | 15.8 |
煎出率 | 98.9 | 68.1 | 26.1 | 74.4 | 92.0 | 68.2 | 27.7 | 32.0 |
2.3 沸水冲泡测定结果
平行测定6次,结果见表4(含量以μg/g表示),并计算占水煎液中含量百分数(以浸出率%表示)。从测试结果看出,茶叶中能被煎出的元素量,四次冲泡基本被煎出,只有钙为86%。其它元素两次冲泡浸出率为65%以上,钙为58%。饮用绞股兰茶时,冲泡四次基本有效的无机成分摄入,可以测定水煎液来确定菜叶中有效成分含量,比灰化法测定既简单,而且有实际意义。
表4 冲泡茶水元素含量和浸出率
元素 | *次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | 总浸出率 | ||||
含量 | 浸出率 | 含量 | 浸出率 | 含量 | 浸出率 | 含量 | 浸出率 | ||
K | 5266 | 63.8 | 2278 | 27.6 | 449 | 5.44 | 149* | 1.81 |
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