食品检测技术--食品样品制备过程方法介绍
样本制备
1.样本制备的一般方法
粮食、烟叶、茶叶等干燥产品:将样本全部磨碎,也可以四分法缩分,取部分样本磨碎全部通过20目筛,四分法再缩分。
肉食品类:切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后缩分。
水产、禽类:将样本各取半只,去除非食用部分,食用部分切细,绞肉机反复绞三次,混合均匀后缩分。
罐头食品:开启罐盖,若是带汁罐头(可供食用液汁),应将固体物与液汁分别称重罐内固体物应去骨、去刺、去壳后称重,然后按固体与液汁比,取部分有代表性量,置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。
蛋和蛋制品:鲜蛋去壳,蛋白和蛋黄充分混匀。其他蛋制品,如粉状物经充分混匀即可。皮蛋等再制蛋,去壳后,置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。
水果、蔬菜类:如有泥沙,先用水洗去然后除去表面附着的水分,取食用部分,沿纵轴剖开,切成四等份,取相对的两块,切碎,混匀,取部分量于捣碎机内捣碎成均匀的混合物。花生仁、桃仁:样本用切片器切碎,充分混匀,四分法缩分。
中药材:根据不同品种,选择合适的粉碎方法,经粉碎后混匀,四分法缩分。
2.FDA的样本制备方法举例
(1)样本的整理 测定生鲜农产品药物残留时,如果没有特别指明,按照规定,应以整个农产品作为试样。除了分析特定食品中特定药物残留外,一般不得洗涤、除尘、削皮。水果:去掉水果的把、凹处和核。
香蕉:切掉两头。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。
坚果类:去掉壳。
菠萝:去掉蒂和外皮,只分析食用部分。
杨梅:去掉蒂。
南瓜:去掉皮、茎、籽,只分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心,只分析食用部分。
根菜:简单地洗去土,根和叶一起出售的,也要分别分析。不论出售时是否包括叶,分别规定了根和叶的允许残留量,出售时,根和叶都不得超过允许量。
蔬菜:对蔬菜罐头,罐内填装物全部分析。
大蒜:去掉根、茎、外皮,只分析蒜头。
乳、乳制品:如果是乳酪,要除去外皮,报告脂肪中的药物含量。
蛋:去掉蛋壳,蛋黄、蛋清都要分析。
鱼:加盐水的罐头,去掉盐水；加油和调味品的罐头,罐内填装物全部分析；鲜鱼去掉鳞和内脏,其余头、尾等一起分析；冷冻鱼,解冻,去掉水分,按照鲜鱼分析。
牡蛎、蛤蜊、蛤仔等:鲜的、冷冻的和罐头制品,都是把肉和液体调制均匀,进行分析。
(2)试样的制备 收到的检体,在可能的范围内,通过磨细、切细或混合搅拌,使之成为均匀的混合物。从检体中选择能代表整体的部分,供分析使用。通过细切或研磨不能混匀的检体(如草等),可以在切细以后,用反复混合的方法,经四分法缩分,采取样本。个体小的农产品,如粮食等,不能把全部检体粉碎,可以反复混合并经四分法缩分,减少到1.8kg或约4.6L,再把缩减下来的试样细切或磨碎。从混合均匀的检体中取试样三份,第一份供分析用,第二份供确证分析结果用,第三份作为证据留存。样本要冷冻保存。试样的数量,根据检体分析的难易而定。分析用的、确证分析结果用的和留作证据用的试样,各要1.1L密度大的检体,要0.45kg以上。
经过缩分的样本,进行制备。
水果:个体大的水果(如苹果等)从各缩分检体取出质量相同的若干个体,切细混合；个体小的水果,从各缩分检体各取200g,切细混合。
粮食:从充分混合的缩分检体各取100g,磨碎到能通过20目筛。
坚果类:去壳,从各缩分检体各取100以上等量的果肉,混匀,磨碎。
荚豆类、龙须菜:从充分混合的缩分检体各取200g,切细或磨碎。
茎菜(芹菜等):经过缩分的检体,纵向分为四等份,取相对的两部分,切细匀。动物组织:经过缩分的检体用绞肉机绞碎,从各检体取100g,再绞碎。
乳制品:从各经过缩分的检体各取等量磨碎,切细或混匀。
乳:从充分混合的缩分检体各取100g(或100mL)。
蛋:从经过缩分的检体各取半数,混合。
3.加拿大福利卫生部标准中样本的实验室制备举例
新鲜水果和蔬菜 轻轻擦去泥沙等附着物,蔬菜根部可用刷子和水轻轻擦洗。除去非食用部分,如卷心菜、花椰菜的外叶,洋葱的根部和顶部,水果的柄和核,分出食用部分供分析。从每一个点取出等量,制成混合样本,混匀堆积好,用四分法分出约300g,用混合器掺和均匀。若混合的样本不能及时分析,应盛于清洁的密闭玻璃容器内,冰冻保存,存放时间也不能超过两周。因有酶解作用影响样本中药物残留组分的可能性,所以液体或半液体样本在20℃或高于20℃时,分析前的存放时间不能超过一天。
干燥谷物、脱水水果和蔬菜 将样本混合后,用四分法分出300g。如样本为非粉末状物,将此300g样本于捣碎器中打成粉状。若粉碎样本不能及时分析时,应盛于清洁的密闭玻璃容器内,在略高于冰冻温度下保存。
动物组织 从每一个点各取相等质量制成混合样本,混匀,用四分法分出约300g,用掺和器混合均匀,为了确保样本均匀一致,掺和器停动后,用刮铲混匀,再继续掺和。蛋类从每一个点选一个蛋,去壳后全部充分混匀。
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