5-Br-PADAP分光光度法测定矿石中的汞
一、方法要点
在含有200mg酒石酸钾钠溶液中，pH值为10．2的氨性介质，加入0．035％5-Br-PADAP无水乙醇溶液10mL显色，于波长563nm处测吸光度，汞含量在0～20μg／25mL范围内服从比耳定律。
二、试剂与仪器
(1)汞标准溶液：用高纯汞配制成一定浓度汞的硝酸溶液，再稀释成浓度为10μg／mL的汞的1％硝酸溶液。
(2)2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)：0．035%无水乙醇溶液。
(3)酒石酸钾钠：20％溶液。
(4)对硝基酚指示剂(0.1％)。
(5)氨水：1％溶液。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿石样品0.1000～0．5000g放入200mL烧杯中，加入硝酸10mL，在低温加热分解样品，然后将样品转入50mL容量瓶内，用水稀至刻度，摇匀，吸取清液5mL于25mL容量瓶中，加1mL酒石酸钾钠、1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液刚变黄，再加定量的氨水(使溶液的pH值为10．2)，加10mL 5-Br-PADAP无水乙醇溶液，以水稀至刻度，摇匀，10min后，用1cm比色皿，在563nm处，以试剂空白为参比测吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别吸取含汞0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg的汞标准溶液于一组25mL容量瓶中，加1mL酒石酸钾钠溶液，用水稀至5mL，加1滴对硝基酚指示剂，以下同分析步骤。
五、注意事项
溶液的pH值愈低，色泽稳定时间愈短。在pH=10．2，稳定10～60min，吸光度无变化。温度升高，色泽稳定时间减少。乙醇量少于6mL，溶液易浑浊。
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