原子荧光光谱分析仪---石英管原子化器
石英管原子化器
应用于原子荧光光谱仪中的石英管原子化器主要用于氢化物的原子化。
早期的石英管原子化器是用一个开口的石英管制成的，如下图所示，石英管直接连接在所选定的燃烧气体混合室和氢化物发生器上，并把易挥发的氢化物引入火焰中进行原子化。燃烧气体可以是乙焕-空气、氢气-空气或氢气-氧气。
在我国的氢化物发生-原子荧光商品仪器中也一直使用石英管原子化器。按石英管结构可分为普通（单层）石英管原子化器和屏蔽式（双层）石英管原子化器；按加热温度可分为高温石英管原子化器和低温点火石英管原子化器。
高温普通石英管原子化器和高温屏蔽式石英管原子化器、低温点火普通石英管原子化器和低温点火屏蔽式石英管原子化器四种组合形式在我国的原子荧光仪器发展过程中都曾得到应用。
单层石英管原子化器的石英管结构示意图见下图左。氢化物发生 时产生的气态氢化物、多余的氢气，由载气推动，进入石英管的入口， 在管口上端点燃一个氯-氢火焰，使同时进入的氢化物原子化。
屏蔽式石英管原子化器的石英管结构示意图见下图右。对单层石英管而言，所点燃的氯-氢火焰，与周边环境中的空气接触， 会造成火焰中部分被分析元素氧化，从而降低了原子化效率。屏蔽 式石英管为双层结构，内层作用与单层石英管相同，外层为屏蔽层，屏蔽气（氧气）切向进入并螺旋形上升，在管口上端的氯-氢火焰外围形成氧气屏蔽层，防止了周围空气进入管中心样品原子化 区，从而降低了被测元素被周围空气氧化的概率，提高了原子化效 率和原子荧光测定灵敏度。实验证明，屏蔽式石英管原子化器比单层石英管原子化器灵敏度提高2倍以上。
高温石英管原子化器的结构示意图见图下图。由石英管、高温加热电炉丝、保温材料以及金属炉壳等几部分组成。采用300W 电炉丝直接或间接地绕在石英管外壁，通过控制加在电炉丝两端的交流电压的大小来调节其加热温度。工作时将石英管外壁加热到 800〜1000°C，气态氢化物和载气一起进入高温炉管，在石英管上端形成氯氢火焰。我国早期的原子荧光仪器均采用这种高温石英管 原子化器。这种原子化器的主要缺点是：①随着工作温度的增加， 所测得的信号的标准偏差（SD）越来越大；②实验发现，高温石英管壁对某些被分析元素（例如 Sb、Pb）有强吸附， 产生记忆效应；③高温原子化器加温功率达300W，原子化器室中的这个热源，会使其周围的光学系统、空心阴极灯、光电倍增管等 产生温升，这也是早期仪器性能不稳定的重要因素之一；④电炉丝容易烧断，且更换非常麻烦。
为克服上述高温石英管原子化器存在的缺点，在20世纪90年代中期又发展丁低温石英管原子化器，其结构示意图见下图。整个石英管壁出没有加热，只在石英管端口设置一个由炉丝绕成的点火装置，功率为20〜30W，以点燃进入石英管原子化器的氧-氢火焰。点火炉丝的热量将整个石英管间接加热，石英管的平衡温度可达到200°C 。这一温度是多数元素的最佳工作温度，而对于冷原子法测汞时又可防止石英管中出现水蒸气冷凝。这种低温石英管原子化器现已被商品 AFS 仪器普遍采用。
无论是上述哪种石英管原子化器，其形成的氯-氢火焰温度都 在650〜700°C之间，而且纯净的氯-氢火焰应该是无色透明的，因此其背景辐射很低。经研究目前能检测的11种易形成氢化物或冷蒸气的元素 As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn 和 Cd， 其最佳火焰观察高度基本处于8~10mm 范围内，见上最下图，因此这种原子化器也能满足多元素同时测量的要求。
氢化物氯-氢火焰石英管原子化器的一个重要特点是直接利用氢化反应过程中产生的氢气，不需要外加可燃气体，因此结构简单，操作安全方便。同时形成的氯-氢火焰原子化效率较高、紫外区背景辐射较 低、物理和化学干扰小、重现性好，另外传输效力也较高。
