原子荧光光谱分析仪---MIP原子化器
MIP原子化器
微波诱导等离子体(MIP)的装置由微波发生器和等离子体炬管两部分组成,其中的微波发生器频率为2450MHz,功率一 般为40〜150W。支持气体为氮气、氯气或氮气。工作时先用高频火花放电装置(Tesla 变压器)点燃等离子体,微波能量通过电感耦合到等离子体炬管(谐振腔),通过谐振腔传导到等离子体。
常用来形成微波等离子体的谐振腔有两种,最常用的谐振腔是 TM010 ,该谐振腔体内径约为93. 0mm,腔体厚约为10mm, 由黄铜材料制成。腔体中心孔放置一根石英放电管,放电管内径约为1.45mm,外径约为6. 2mm。另外一种是同轴表面波激励器(Surfatron),腔体也由黄铜材料制成,中心石英管用于形成等离子体。
1988年,Perkings 等最先将 MIP 用作原子荧光的原子化 器口,他们用自制的 TM010 谐振腔和原子荧光组成了一套 MIP- AFS 系统(见下图),用氧气作支持气,检测了14种元素,研究了用线光源(HCL)和连续光源(鼐弧灯)•作激发光源时仪器 的工作条件、线性范围、检出限以及有关的离子干扰、化学干扰和散射干扰,并与有关的 HCL-ICP-AFS 的检出限作了比较。随后又做了用氮气作支持气的 MIP 性能的研究。
从下表的比较可以看出,用氮气作支持气 HCL-MIP-AFS 的检出限要比用氧气作支持气 HCL-MIP-AFS 改善5-100倍, 接近 HCL-ICP-AFS 的水平。其工作曲线的线性范围可达5个量级。
MIP-AFS 检出限(单位:ng/mL, k = 2)
元素 | 波长/nm | HCL-MIP- AFS(氯气) | Xe-arc-MIP- AFS(氧气) | HCL-MIP- AFS(M 气) | HCL-ICP- AFS |
Ag | 328.1 | 40 | 70 | 10 | 2 |
Al | 396.2 | 700 | 1000 | 80 | 20 |
Ba | 553.5 | 20 | 40 | 8 | 50 |
Li | 670.8 | 20 | 50 | 1.2 | 0.4 |
Ca(I) | 422.7 | 20 | 20 | 1.7 | 0.4 |
Co | 240.7 | 1000 | 1000 | 19 | 3 |
Cr | 357.9 | 2000 | 2000 | 40 | 8 |
Fe | 248.3 | 600 | 1000 | 30 | 10 |
K | 766.5 | 20 | 50 | 1 | 0.8 |
相对于 ICP 原子化器,微波等离子体所用的功率较低,因此 其背景辐射较小,即背景和散射干扰较小,即使对那些高浓度的难熔元素;所消耗的气体量也少得多,因此使用和维护费用较低。缺点是对外界干扰的承载能力很低;易电离元素的基体影响较大,化学干扰也较严重;对水蒸气的承受能力也很低,许多情况下需要加复杂的去溶装置。
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