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原子荧光光谱分析仪--火焰原子化器

2022.1.24

火焰原子化器是早期的原子荧光光谱分析中最常用的一种原子化器，其主要原因一方面是这类原子化器装置简单，操作简便；另一方面是由于早期的原子荧光仪器装置都是由原子吸收仪器改装而来，而火焰原子化器是原子吸收光谱仪中最通用的原子化器，因此也就很自然地成了早期原子荧光仪器首选的原子化器。

火焰原子化器产生的火焰有多种类型。按燃气和助燃气的混合方式不同可分为预混合型层流火焰和紊流式分离火焰；按燃气和助燃气的性质分类，在原子荧光光谱分析中常用的有氢-氧火焰、空气-乙供火焰和赢-氢火焰等。无论哪种火焰都可以将其分成四个区域，现以石英管加热火焰为例，如下图所示：最内层为预热区，试样在这一区域内被加热到所要求的温度进行蒸发；第一反应区为原子化区，此区域温度较高，被测元素大多数在此区域中进行还原反应，是产生基态原子的主要区域；第二反应区为原子离子化区域，从第一反应区进来的原子在此区域中进行氧化反应；最外层称为扩散区，在此区域中氧比较充分，燃烧完全，燃烧后所产生的氧基扩散到空气中去又产生再化合过程。因此在原子荧光光谱分析中，应尽量将激发光源聚焦在第一反应区，以便获得最大的荧光强度和最佳的信噪比。

不同火焰的原化器其原子化过程基本相同：首先是将分析溶液进行雾化形成潮湿的气溶胶，然后将气溶胶去湿后送入原子化器，在火焰中高温加热，经过脱溶、熔融或升华成为分子蒸气，其中的部分蒸气被解离为自由原子，再经过激发和去激发过程而发射出原子荧光。由此过程可以看出，火焰原子化器的原子化效率，除了跟样品的雾化效率有关外，还与各种被测元素的物理化学性质、解离能、熔融热和汽化热以及燃气和助燃气的种类、火焰的温度等密切相关。

不同火焰的原子化器原子化过程虽基本相同，但原子化机理却各有区别。以空气-乙焕火焰为例，该火焰以乙焕为燃气，空气为助燃气，一般温度可达2400〜3200K。在燃烧过程中经历着如下复杂的反应过程：

H+O₂→OH + O

OH+C₂H₂→H₂O+C₂H

O+C₂H₂→OH+C₂H

C₂H+C₂→ H₄C₂+H

CH^*+O→CO^* +H

C₂H+O→CO+CH^*

其中*表示激发态分子。

除了上述的反应外，火焰中的各种成分还与被测元素产生高温化学反应。同时当火焰中有CH^*、C₂H、C 等物质存在时构成强还原性的火焰，可使难熔氧化物解离，从而提高了原子化效率。

在国内外有关原子荧光的商品仪器中，曾采用火焰原子化器的仪器有美国 Technicon 公司的 AFS-6型，采用预混合型的空气-乙焕火焰，得到了较好的检出限（见下表）；我国中科院上海冶金研究所研制的双道非色散原子荧光光谱仪也采用了空气-乙焕火焰作原子化器，并采用了氮屏蔽隔离技术，检测了 Zn、Cd、Mg 等元素的检出限和线性范围，见下表。

上海冶金研究所原子荧光测得的各元素的检出限和线性范围

元素	检出限/(μg/mL)	线性范围/(μg/mL)
Zn	0.0003	0.003~3
Cd	0.0002	0.003~10
Mg	0.0007	0.003~3
Mn	0.03	0.003~10
Fe	0.02	0.03~3
Ni	0.01	0.03~30
Co	0.01	0.03~30

但在以后的原子荧光商品仪器的发展中却很少采用上述带燃气和助燃气的火焰原子化器，其主要原因是该类原子化器除了存在易发生荧光猝灭现象，试样在火焰中被气体成万倍地稀释等缺点外，还有试样在雾化器中的雾化效率和传输效率也不高，导致了原子化效率和荧光量子效率不高，从而影响了仪器检出限的进一步改进。这些缺陷用无火焰原子化器就能得到一定程度的克服。

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原子荧光光谱分析仪--火焰原子化器

周锦帆