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探讨石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

2018.7.04

  石墨炉原子吸收光谱法主要是指通过石墨材料加工制成杯或者管状的原子化器之后,使用电流来加热原子化,从而进行原子吸收和分析。由于石墨炉原子吸收光谱法会令样品进行原子化,所以能有效避免原子浓度因火焰气体而产生稀释,提高分析的灵敏度,不仅如此,而且石墨炉原子吸收光谱法还可以对少量的样品或者固定样品进行分析,测定样品中的痕量金属元素。因此本文通过研究墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量的有效性,以期减少食品中的铝对人体造成的损害,保障食品安全。 
  1 材料与方法 
  1.1 试验材料 
  进行石墨炉原子吸收光谱法的仪器选择为德国耶拿分析仪器公司生产的原子吸收光谱仪(型号为:ZEEnit700P,带石墨炉),前处理设备用YL56YLD-60型自动控温石墨炉电热消解仪,铝空心阴极灯选择由北京有色金属研究总院生产,铝标准溶液中国计量科学研究院生产,浓度为100ug/mL,硝酸镁溶液为50g/L,混合酸(4+1)分别是优级纯硝酸和高氯酸。研究的食品选择为500g的油条、800g的粉丝和500g的蛋糕。 
  1.2 工作条件 
  本文进行研究的工作条件为:测定的波长是309.3nm、灯的电流为3mA,狭缝为0.2nm,进样的体积是20uL,试验的石墨炉具体升温程序表1所示。 
  1.3 样品处理 
  先将食品进行粉碎,以四分法进行缩分均匀后,放入恒温干燥箱中,在85℃的条件下进行干燥,时间约为4h,然后放入干燥器中冷却。用0.1mg天平称取冷却后的样品1g,在玻璃消化管中(50mL,且有刻度)加入混合酸10mmL,然后在自动控温石墨炉电热消解仪上进行消解、赶酸,最后定容为50mL。如果空白则不加样品,其他步骤与上述相同[1]。 
  1.4 标准系列配制及测定 
  配置标准曲线的步骤为:将铝标准溶液(100ug/mL)进行稀释,直至成为铝标准使用液(1ug/mL),然后分别吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL以及2.50mL的标准使用液后,加入1.0mL的硝酸镁溶液(50g/L),利用硝酸溶液(1+99)将其定容为50mL后,将其配成0ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L以及50ug/L标准系列,然后使用进行石墨炉原子吸收光谱法的仪器测试吸光度,并绘制标准的曲线[2]。 
  1.5 样品的测定 
  吸取进行消解并定容的样品(0.5~5.0mL左右),将其放在容量瓶中加入1mL的硝酸镁溶液(50g/L),利用硝酸溶液(1+99)将其定容为50mL后,如果样品上的铝浓度比较低,则可以在样品的消化液里加入1mL的硝酸镁溶液(50g/L),并利用硝酸溶液(1+99)将其定容为50mL,最后使用测定的标准系列操作条件来对样品进行测定,并完成试剂空白[3]。 
  2 结果 
  2.1 选择样品灰化的方法 
  由于样品消化对铝含量测定的准确性十分重要,当进行干灰化法的时候,如果温度在500℃一下,则会使得样品的灰化不完整,残留碳粒会使得铝含量测定的准确性受到影响。在选择微波消解法时由于该方法设备价格昂贵,不适合小型实验室,而硝酸-高氯酸湿式的消化法虽然操作简单,但是在该法耗时且酸的用量浪费,相对而言也不经济,因此本文选择使用石墨炉电热消解法对样品进行消化,既可保证消解过程中因剧烈反应产生的暴沸、赶酸不彻底等情况导致前处理结果不好,又有相对于微波消解法经济的优势。 
  2.2 选择试验的条件 
  为了有效避免在样品干燥过程中出现溶液暴沸的情况,本文选择的干燥方式为两步干燥法,即:(1)选择的灰化温度。由于在升高样品灰化温度的时候可以在原子化之前去除大部分的干扰物质,而且在进行实验的时候发现选择硝酸作为介质的时候,当灰化温度低于1300℃不会损失铝成分,因此本文的灰化温度选择为900℃,最大限度的清除干扰物质,保证测定的准确度。(2)选择的原子化温度。由于铝原子化的温度比较高,而太高的温度会令石墨管的寿命缩短,当原子化的温度选择为2500℃时,吸光度变化不大,因此本文铝的原子化温度选择为2500℃。 
  2.3 方法的检出限与线性范围 
  检出限的测定主要为:连续对空白溶液进行测定(11次),根据吸光度的标准差3倍的对应浓度来计算出检出限。本文方法检出限是0.25mg/kg,然后根据仪器的条件以及试验方法可知标准曲线是y=0.0046x+0.018,r为0.9996. 
  2.4 精密度的试验 
  对3份样品各自选取1g来进行试验,在优化好的条件中平行测试6次,相对标准的偏差值在1.05~1.15%之间,重现性比较好。精密度的试验以及加标回收率的试验结果表2所示。 
  2.5 回收率的试验 
  对3份样品各自选取1g来进行试验,然后分别对样品添加2.50mL的铝标准溶液(10ug/mL),实施消化处理,添加量选择是25.0mg/kg,测试结果为表2,已知加标的回收率为92.6~94.5%左右。 
  3 结论 
  对于食物中铝含量的测定,传统的测定方法不仅需要耗费大量的人力物力资源,测定的时间长,而且测定的准确性较差,精密度低,难以有效的检测出食物中的铝含量,而石墨炉原子吸收光谱法则能有效弥补传统测定方法的不足,根据上述结果可知,石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量的检出限为0.25mg/kg,相对标准的偏差值在1.05~1.15%之间,回收率为92.6~94.5%左右,由此可见,石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量具有灵敏度高、准确性好以及回收率高的优势,经济适用性好,其可以应用于各种食品铝含量的检测当中,值得应用推广。 

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