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原子吸收AAS--元素分析方法--锑Sb

2018.7.28

1. 基本特性:
   原子量 121.75
   电离电位 8.6 (ev)
   离解能 3.2 (ev)
2. 样品处理:
   HCL; HNO3; HNO3+HCL; NaBF4+HNO3+H2O(2:3:5);KHSO4; Na2O2.
3. 分析条件
   分析线 217.6 nm (火焰)
          231.2 nm (石墨炉)
   狭缝 0.2 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 4.8 mA
   空心阴极灯电流(n) 5.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素      谱线(nm)
        Co        217.5
        Pt        217.5
   化学干扰:
       H2SO4; H3PO4; Pb; Cu(浓度>1000ug/ml)
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.0000g金属锑于10ml硝酸和5ml盐酸中并用水稀释至1升或溶解2.744g[K(SbO)C4O6*6H2O]于1升水中。
  分析液:
      在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5.0
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.20
   线性范围(ug/ml) 0--14
其它分析线:
    波长nm       相对灵敏度
     217.6         1.0
     206.8         1.5
     231.2         2.1

7. 火焰发射
   火焰     狭缝(nm)     波长(nm)
  N2O-C2H2    0.2          259.8

锑也可在252.8, 287.8和277.0nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1        80        20          170
        2        170       15          700
        3        450       6           2600
        4        460       4           2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 55
                      自吸法 134
    (3) 线性范围(Pg) : 7000
    (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
    (5) 样品体积(ul) : 20

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