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液固吸附色谱仪概述

2019.12.16

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作固定相的液相色谱仪,根据溶质在固定相上吸附作用的不同进行分离。

一、工作原理:

固定相是极性固体吸附剂,不同的溶质极性不同,对固定相的吸附能力不同。溶质极性越大,吸附能力越强。溶质极性越小,吸附能力越弱,从而实现分离。

溶质在色谱柱内受到固定相的吸附力和流动相的溶解力。当吸附力>溶解力,k大。当吸附力<溶解力,k小。

二、填料:

1、按形状可分:

1)球形。

2)无定形。

2、按多孔程度可分:

1)全多孔型。

2)表面多孔型(薄壳型)。

3、按极性可分:

1)极性:硅胶、氧化铝 、氧化镁和分子筛等。

2)非极性:活性碳等。

三、流动相:

1、流动相的实用要求:

1)溶剂的纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性要求。

2)避免使用与固定相发生不可逆反应的溶剂。氧化铝固定相避免使用酸,硅胶固定相避免使用碱。

3)溶剂应与检测器相匹配。

4)溶剂应易于除去,不干扰对分离组分的回收。

2、流动相分类:

1)按流动相组成可分:单组分流动相和多组分流动相。

2)按极性可分:极性流动相、弱极性流动相和非极性流动相。

3)按使用方式可分:等度洗脱流动相和梯度洗脱流动相。

4)按流动相和固定相的极性大小可分:

1)正相色谱流动相:己烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、正戊烷和正庚烷等。

2)反相色谱流动相:甲醇、乙腈和水溶液等。

3、流动相的选择:

在液固吸附色谱中,对溶质保留值和分离选择性起主导作用的是溶质与固定相的作用,流动相主要是调节溶质的保留值在适当范围内。溶剂极性大,溶剂强度大,洗脱能力强,k小。

常用流动相有正己烷和正庚烷,添加少量CH2Cl2CHCl3CH3CNCH3OH。混合后的溶剂强度在两种纯溶剂之间。

四、溶质分子结构对保留值的影响:

1、根据化合物结构类型,溶质在硅胶上的吸附强度排序为:

1)官能团不同,极性不同,吸附强度不同。

2)几何异构体,空间位置不同,吸附强度不同。

  2、分子空间效应:

1)与官能团相邻的大烷基可能降低保留能力(位阻效应)。

2)顺式化合物的保留能力可能比反式化合物强。

3)对位化合物的保留能力可能比邻位化合物强。

3、常见官能团的吸附强度:

对于液固吸附色谱,官能团的吸附强度主要取决于溶质分子所含官能团的类型和数目。

1)不吸附:烷烃。

2)弱吸附:烯烃、硫醇、硫醚、单环芳烃、双环芳烃和卤代芳烃。

3)中等吸附:多环芳烃、醚、腈、硝基物和大多数羰基化合物。

4)强吸附:醇、酚、胺、酰胺、亚枫、酸和多官能团化合物。

五、特点:

  1、对具有不同极性取代基的化合物有较高的选择性,但对同系物的分离能力较差。

  2、对强极性和离子型化合物,有时会发生不可逆吸附,常不能获得满意的分离结果。

  3、吸附剂的含水量对吸附剂活性、样品容量和保留值有较大影响。

六、分离对象:

1、适于分离官能团有差别的不同类型化合物(烷基类吸附弱,不能分离)。

2、适于分离几何异构体(固定相表面是刚性结构,溶质分子官能团与吸附中心的相互作用随分子的几何形状而改变)。


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