硝酸异山梨酯的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,置试管中,加水1ml与硫酸2ml,混匀,溶解后放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,使成两液层,接界面显棕色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集473图)一致
检查
硝酸盐取本品0.25g,加水5m,振摇5分钟,滤过,滤液置试管中加硫酸5ml,混匀,放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液5ml,使成两液层,接界面不得立即显棕色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加流动相超声使溶解并定量稀释制成每1m1中约含1mg的溶液。对照溶液取杂质Ⅰ对照品与单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加人供试品溶液1m,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(25:75)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l。系统适用性要求对照溶液色谱图中,杂质I峰与单硝酸异山梨酯峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.1倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰和单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.5%;其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍(0.5%),杂质总量不得过1.0%。干燥失重取本品,置硅胶干燥器中,干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
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