使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析（一）
关键词
UPC2，脂溶性维生素，维生素E，维生素A，维生素D3，维生素K1，维生素K2
简介
脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是，这些配方的分析都采用正相色谱法，使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等)，采购和处理的成本相当高。用于FSV分析的其它分析色谱技术包括反相液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法和比色技术。超高效合相色谱(UPC2™)为脂溶性维生素分析提供了一种可行的技术，它是一种具备成本效益的、可持续的和绿色环保的替代技术，降低了有机溶剂的用量，分析时间快，保持了色谱数据的品质。使用
ACQUITY UPC2系统分析了一系列FSV配方。被检验的配方有：维生素A、维生素A+D3、维生素E，维生素D3、维生素K1和维生素K2，如表1所示。这些实验的结果表明，UPC2有可能替代当今正在使用的许多分离方法成为唯一的一种技术。
实验
系统： ACQUITY UPC2包括：二元溶剂管理器、样品管理器
合相管理器、色谱柱管理器、PDA检测器
色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，
3.0 x 100mm，1.7μm
ACQUITY UPC2 HSS C18 SB，
3.0x 100mm毫米，1.8μm
ACQUITY UPC2 HSS C18 SB，
2.1 x 150mm，1.8μm
数据系统： Empower 3软件
分离方法： 每种分离方法的详细介绍包含在本应用文集的单个结果和讨论部分中。
样本制备
充油胶囊(维生素A、A + D3、D3)——去除四种胶囊的外壳并分别溶解于10毫升的异辛烷中，无需进一步前处理。去除单个维生素E胶囊的外壳并溶解于10毫升的异辛烷中，无需进一步预处理。
用异辛烷对八片碾碎的维生素K1片进行超声处理30分钟。沉淀后，将一小份萃取液通过一个1.0μm玻璃纤维过滤器直接过滤到样品瓶中。
去除八粒充粉维生素K2的外壳，并用异辛烷进行超声处理30分钟。沉淀后，将一小份萃取液通过一个1.0μm玻璃纤维过滤器直接过滤到样品瓶中。
结果与讨论
维生素 A
该维生素A的配方为源于鱼肝油，含豆油、明胶、甘油和水等活性成分。如图1所示，维生素A棕榈酸酯的两种主要形式(顺式和反式异构体，分别为1.325分钟和1.394分钟)和赋形剂的小峰得以完全分离，并标示于图中，洗脱范围为2.0分钟至2.5分钟。该分离采用梯度模式，二氧化碳和甲醇(含0.2%甲酸)在3min内从97:3变化到90:10，主动背压调节器(ABPR)压力为2176
psi，详细的参数如表2所示。使用该分离方法，维生素A乙酸酯、棕榈酸酯和视黄醇被轻易分离，如图2所示。
