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色谱柱膜厚的选择

2020.3.24

对于0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准(即:不厚也不薄)膜厚为0.18-0.25µm,用于大多数分析。

对于0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准(即:不厚也不薄)膜厚为0.8-1.5µm,用于大多数分析。

厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如轻溶质、气体)。厚液膜色谱柱惰性更强,容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性,使用温度上限也有所降低。

薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量溶质(如类固醇、甘油三酸酯)的保留时间降至最小。薄液膜色谱柱惰性较弱,容量较小。薄液膜色谱柱的气密性较好。

载气

载气的线速度或流速直接影响保留时间和效果。要获得最佳的分析时间、效率和重现性,必须正确选择和设定载气。载气的线速度或流速通过调节载气的柱前压(一般称为柱头压力)来控制。压力的设定值取决于载气的种类、柱长及柱径、柱温和要求的线速度或流速。

对毛细管柱,载气的平均线速度(µ)比流速(F)更有用。平均线速度可以看作是载气的平均“速度”,以cm/sec(即载气分子每秒通过色谱柱的厘米数)来计算。平均线速度可用等式1进行计算。

载气的线速度(和流速)取决于柱温。在恒定的柱头压力下,载气的线速度随柱温的升高而下降。这就说明如果要得到可重现的结果,需要在同一温度下为给出的方法设定平均线速度。如果不同的柱温下设定平均线速度会改变保留值和分离度。由于平均线速度取决于柱温,因此在温度程序运行时速度会下降。由电子压力控制的进样器在程序升温时由程序控制使平均线速度或流速保持恒定。使用这一功能可以使较晚流出的峰具有较好的分离度或缩短分析时间。

与通常的理解相反,氢是安全的载气。它很容易在空气中扩散,并且只有当空气在很窄的浓度范围内才会爆炸。换言之,在GC条件下很难出现氢爆炸的情况。最后,在现代GC内置的安全性功能大大降低了任何爆炸的可能性和危险性。

然而,载气供应商没有一种“行业标准”。气体供应商标有“高纯氦”的气体可能不适宜用作载气。不建议将杂质捕集阱用作使用正确纯度的载气的替代品,用纯度高的载气会使由更换不同载气瓶以用不同供应商所带来的差异降低到最小。最易使用的捕集阱是通用整合式捕集阱。

注:等式1:


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