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原子吸收AAS--元素分析方法--镍Ni

2018.7.28

1. 基本特性:
   原子量 58.7
   电离电位 7.64 (ev)
   离解能 4.2 (ev)
2. 样品处理:
   HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
3. 分析条件
   分析线 232.0 nm
   狭缝 0.2 nm
   空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.6 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素 谱线(nm)

   化学干扰:
       H2SO4; H3PO4; 高浓度的Fe或Cr.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.0000g金属镍于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀释至1升。
      <2> 溶解1.000g金属镍(99.9%)于20ml(1:1)加热硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解盐. 用去离子水稀释至1升.
   分析液:
       在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.037
   线性范围(ug/ml) 0--6
其它分析线:
    波长nm       相对灵敏度
     232.0          1.0
     231.1          1.5
     325.5          3.3
     341.5          3.5
     305.1          4.5
     346.2          6.6
     351.5          8.1
     303.8          12
     337.0          17
     323.3          29
     294.4          54
7. 火焰发射
   火焰      狭缝(nm)      波长(nm)
  N2O-C2H2    0.2           341.5

镍也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)    时间(s)    对应温度(鳦)
        1       60          30         100
        2       115         15         300
        3       410         3          2400
        4       450         3          2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 83.8
                     自吸法 111
   (3) 线性范围(Pg) : 7000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20

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