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实验室分析方法--气相色谱裂解气相色谱仪结构及原理

2022.1.26

裂解气相色谱法是通过热能将高分子及难挥发有机化合物瞬间热裂解成易挥发的小分子，再经载气带入气相色谱系统对裂解产物进行分离和检测，通过分析热裂解产物的色谱信息，来确定或推测原始样品的组成或结构。热裂解技术与气相色谱和/或质谱联用（py-gc/ms）已成为非挥发性、复杂异质样品表征的有力手段。裂解气相色谱既具有气相色谱法本身特有的分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点，同时还可对气相色谱法无第一篇谱信息，来确定或推测原始样品的组成或结构。热裂解技术与气相色谱和/或质谱联用法检测的天然和合成大分子、生物大分子、有机地质大分子等非挥发性有机分子进行检测同时该方法简单、容易操作。近30年来，随着裂解技术和气相色谱技术的快速发展，裂解气相色谱已广泛用于聚合物、生物医药、环境科学、微生物、考古学和司法鉴定等多个领域。

裂解器是裂解气相色谱仪的核心部件，其可看作是裂解气相色谱仪的特殊进样系统，图1为典型的裂解气相色谱仪接口示意图，裂解器放置在气相色谱系统外部，通过接口与气相色谱进样口相连。理想的裂解器要能够精确控制裂解平衡温度且重复性好，裂解温度可调范围宽，热容量大，升温速度快，且材料无催化效应，裂解器与接口连接死体积小，无歧化效应和二次反应，适合各类样本形态，设备简单，操作方便等。常用裂解器按加热机制可分为：间歇式裂解器［如热丝（带）裂解器、居里点裂解器、激光裂解器］和连续式裂解器（如管式炉裂解器和微炉裂解器等）。各种裂解器的性能比较见表1。热丝裂解器是出现最早且应用最为广泛的一种裂解装置，图2为常见的热丝裂解器的结构示意图，其具有设备简单，裂解温度范围宽（一般为室温～1100℃），且可连续调节、重复性较好，温升时间短（带式裂解探头为1ms），二次反应少等优点；其缺点主要为铂丝或铂带经多次使用后，表面沉积的样品残留物会影响平衡温度的准确性，且裂解温度不易测量。居里点裂解器具有平衡温度精度高（±0.1℃），重复性好且无需校正，温升时间短（70ms），死体积小，二次反应少等优点；其缺点主要为平衡温度主要由铁磁材料的种类决定，不能连续调节，且不能进行梯度裂解，且铁磁材料对裂解反应有一定的催化活性。微炉裂解器的平衡温度连续可调，且易于控制，可适合各类形态的样品，且可使用较大样品量，但与其他类型裂解器相比，微炉裂解器温升时间较长，二次反应较为严重。激光裂解器样品处理简单，温升时间极短（10us），且冷却极快，但由于温升时间短，裂解温度或平衡温度很难精确测定和控制，且其结构较复杂，成本高。上述裂解器由于均为外置在气相色谱系统的外部，高沸点的裂解产物容易在与GC连接的传输线上沉积，导致样本损失以及对高沸点产物的歧视。

图1 典型的裂解气相色谱仪借口示意图

1-捕集器 2-八通阀 3-裂解区 4-气相色谱进样口 5-载气 6-分流阀

裂解器	居里点	热丝	微炉	激光
最高温度/℃	1128	1100	1500	高
温度控制	不连续	连续	连续	不能控制
温度梯度	不可用	可以		可以
最小升温时间	70ms	10ms	0.2s～Imin	10μs
对样品的催化作用	有	低	低	非常低
样品量/μg	10～1000	10～1000	50～5000	20～500
重复性	很好	很好	好	差
二次反应	少	少	多	较少