开发者解读农残新国标 安捷伦全流程解决方案来助力
分析测试百科网讯 随着食品安全检测新技术的不断涌现，国家发布了一系列新国标，如GB 23200.113-2018、GB2763.1-2018等，在标准的制订过程中，著名仪器及方法等整体解决方案的供应商如安捷伦科技，同食品安全行业专家一同协作，助力标准和方法的研制。2019年4月11日，“第十二届中国国际食品安全技术论坛”在重庆隆重举行。会议同期，安捷伦科技举办“食品检测创新技术高端对话”，分析测试百科网等数家媒体现场与农业农村部环境保护科研监测所环境监测研究室主任刘潇威、安捷伦科技大中华区市场总监郑欣等专家对话，他们一同分享了食品安全标准制定中的经验，及安捷伦在协助食品安全标准制定中的历程和收获。希望对所有关注食品安全的网友有所启示……
农业农村部环境保护科研监测所环境监测研究室主任刘潇威（左）、安捷伦科技大中华区市场总监郑欣（右）
解读GB 23200.113-2018
《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（以下简称113）于去年6月颁布，2018年12月21日起实施，刘潇威主任所在单位主要承担了该方法标准的制定。刘潇威主任回顾了该方法的制定过程。
目前农残检测方法从色谱方法已经过渡到质谱阶段，质谱还能更好解决市场未知样品的筛查检测。新的113标准采用的仪器检测方法是气质质（GC-MS/MS）法。实际上GC-MS/MS检测方法的发展最早始于2007-2008年。
刘主任谈到：GB23200.113方法弥补了单四极杆气质在农残检测灵敏度方面的缺陷，填补了国内该领域的需求空白。检测方法标准是强制性标准，标准审批过程经标委会多次审议并向社会公开征求意见。该方法有以下特点：一是提供了适用范围涵盖所有植物源性食品的多种农残检测方法。在GB23200.113之前的检测方法基本只针对一类食品，各标准是独立分开的。原有检测方法下，造成部分小宗食品因归类不明确，没有准确的标准方法可依，GB23200.113涵盖了整个植物源性食品，包括了小宗作物，有效解决了这一问题。二是采用了目前更加简单快捷的前处理方法，明显提高了检测速度。三是对于一些残留定义中规定了包含代谢物的农药，GB23200.113的检测方法即适用于母体农药也适用于代谢物，保证结果完全符合GB 2763的要求。安捷伦公司在该标准的制订过程中，给予了极大的支持。方法开发的工作量很大，一共进行了4000以上样品的检测，检测数据达48万多个，非常感谢安捷伦在仪器设备方面的支持，感谢安捷伦团队的全程参与，尤其感谢安捷伦应用专家王雯雯的全程支持。
相关Webinar：安捷伦新国标农残分析与多兽残分析全流程解决方案
解读GB 2763.1-2018
《GB 2763.1-2018 食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》的发布和实施时间同113，这是一个限量标准，属于针对农残出台的过渡标准，也许GB 2763-2020发布后就不用了。这是2763-2018公布论证并通过国家食品安全标委会后追加的标准，结合国内监管需求和国际农残监管趋势后进行了增补，增加了牛奶、鸡蛋、农、畜产等基质中农药的限量。
刘潇威主任介绍了背景：原GB 2763-2016的标准，农残主要限制在植物源性食品，即种植业产品为主，如蔬菜水果粮食茶叶。后来发生了鸡蛋中氟虫腈的事情，这是由于饲料或畜产品养殖过程中灭虫、用药等，造成畜产品中也含有农药残留。所以GB 2763.1-2018基本以畜产品农药限量为主，个别里也有些需要补充的种植业产品农药限量。
GB 2763.1-2018出来后很多限量后面都打了*号，有两种原因，一是毒理性数据不全，二是尚无检测方法。现在畜产品的农药残留，没有国家相应的标准方法，行业有一些如针对奶制品的，鸡蛋中氟虫腈的检测也是临时推出的方法。
郑欣表示：安捷伦在配合标准发布过程中，通过仪器设备、净化材料等方案解决了畜产品中农药残留的检测。GB 2763.1-2018这样的限值标准是针对所有目标样品和目标化合物列表的集成，需要检测方法。当然，在刘主任做采用GC-MS/MS的113标准之前，传统一直都用GC/MS、LC/MS/MS，或是更传统的色谱方法。有了GC-MS/MS和LC-MS/MS法之后，安捷伦做了大量工作，同时把样品前处理的地方按照113标准GC-MS/MS的类似方法做了整合，采用QuEChERS方法，后面按照一针进GC-MS/MS，一针进LC-MS/MS的方法，希望尽量覆盖整个GB 2763或者是GB 2763.1要求的农残目标物。“我们的目标很简单，如果一个新建实验室想快速拥有农残检测的能力，达到满足国标的能力，需要一个简单的起步方法，能够迅速拥有上述能力。而不是如传统一样，许多种办法解决一个样品的测试，非常耗时耗力，不经济划算。这是我们推出安捷伦方法的一个初衷。”郑欣说。
安捷伦全流程解决方案助力GB2763.1-2018检测工作
参见Webinar：GB2763农药残留GC/MS/MS和LC/MS/MS全流程解决方案
安捷伦针对2763新国标的全流程解决方案的特点是：首先样品前处理简单、快速、只需要一次样品前处理，结合了GC-MS/MS和LC-MS/MS，可以在一个实验室里，尽量快速地一次性解决问题。GC-MS/MS，包含294种农药，含216个GB 2763监管农残；LC-MS/MS，包含331种农药，含317个GB 2763监管农残；只需一天便可得出分析结果。该方法适用于 7000系列的 GC/MS/MS 和 Ultivo、6470、6495 LC/MS/MS。
其次，安捷伦也不只是提供仪器，该解决方案中还包括消耗品、色谱柱、方法包、培训及后续服务等。安捷伦希望打造一个全流程解决方案来帮助新建实验室具备快速农残检测能力，避免传统检测方法存在的耗时耗力等痛点。
刘潇威主任补充说：“首先，2763.1限量标准中，希望尽量用一个前处理，一个检测方法覆盖标准里所有的农药。尤其是针对那些打*号、目前没有固定检测方法的，是我们工作的一个重点。主要的方向就是：想要一个最简单的方法，把这些农药全测好。其次，2763里有一些引用的标准（如GB/T类、行业标准），我们希望在这些标准基础上，做一些符合要求的改动。主要的原则是：尽量在符合标准的前提下，一个方法测全。”
刘潇威主任和郑欣均表示：目前，部分用户已使用了该方案，主要反馈也是比较适用的。刘主任实验室和安捷伦都希望，在后续方法开发上邀请用户来参与验证，希望有更多的合作伙伴能积极参加到认证工作当中。
农兽残国标发展趋势
刘潇威主任谈到了国家标准的发展趋势：标准上，品种逐渐公布，限量总体更严，但亦有放宽的。所以标准制定的总体趋势是越来越科学，因为其数据依据的支撑越来越丰富。
历史上，我国制定了很多标准，每个行业都有行业标准。慢慢的，我国将按照06版食品安全法的规定整合，农兽残领域基础版的标准将是5-6个。比如GB 2763.1-2018采用GC-MS/MS，正在制定的LC-MS/MS标准，再有3个色谱的方法，农兽药多残留的方法归纳为这几个基准。以后再新增农药，不是再出新标准，而是在这几个方法标准上进行修订。当然有一部分农药不是直接提取的，需要衍生，或其它特殊方法处理的，还需要单独制订标准。
合作共赢 了解需求趋势 持续应对挑战
郑欣谈到同业内专家的合作时说：“很高兴跟用户进行合作，同客户的合作是一个双赢过程。安捷伦比较擅长分析仪器，我们对色谱仪、质谱仪的发展有非常深厚的了解和长期的经验。刘主任这样的专家更了解具体细分的领域，如农产品的质量监控、质量检测、农业环境等具体领域。我们这种合作的结果是双赢的。对安捷伦来讲，我们能更多了解终端客户层面的需求，了解从国内食品安全长期发展来讲，客户的真正需求是什么，我们也能很好协助国内最好的专家用户一起推动中国标准的发展。
过程中我们能够更加了解未来的趋势。其实还有很多需求是目前我们不能100%满足的，比如自动化技术。我们都知道农产品检测尤其是农兽残中，样品前处理太麻烦了。其实仪器测得很快，几百个化合物可以一次搞定；但真正的样品前处理耗时、耗力，而且还有回收率、精度等问题。作为仪器公司，我们希望通过同各方合作，想办法解决和开拓。
安捷伦科技大中华区市场总监 郑欣
我们还需要在不同客户应用场景下的合作。比如在政府执法检测中均采用实验室的一些标准方法；但在前端企业中可能更需要一些低成本的检测方法和手段，仪器公司需要通过合作了解信息；在后端的流通环节如菜市场，菜运到菜市场可能3个小时就卖光了，我们有什么方法能在3个小时内把农残全检测出来，这是很难的。安捷伦去年也和山东农科院开展合作，比如车载的小型Ultivo LC-MS/MS配合无需前处理的进样，能实现定性和半定量的分析（革命性快检车：直接离子化小型质谱30秒检出239种农残）。
山东省农药残留快速筛查质谱移动平台，配置Ultivo LC-MS/MS和热脱附电喷雾离子源（TD-ESI)
因此通过合作双方都了解市场之后，把各自的优势结合在一起，最终将推动市场发展。总体来讲，对仪器公司，对安捷伦来讲是学习的过程，在合作中学到了很多。”
刘潇威主任补充说：我国在部委的要求下发展进一步的项目，开发新型手段和装备，解决消费者通过摸一摸、照一照、拍一拍就能了解食品是否安全的问题。现在快检确实发展快，但难在这件事不容易，很有挑战性。
行业资深专家分享经验：精准中求速度
媒体希望在食品安全领域深耕30余年的刘潇威主任分享一些经验，他说：现在食品安全和采用的一些方法，基本针对几个层次。一个是国家监管，监管用的方法要精准；还有一部分市场监管，需要快速的方法。所以监管用的方法，在保证精准的情况下，趋势是尽量要快。
农业农村部环境保护科研监测所环境监测研究室主任 刘潇威
制约检测速度的最大难题就是前处理。若前处理和上机测定分开，现在的一大趋势是大力提倡一些快速的检测方法。比如农残最早是液液萃取，后来是SPE，现在是QuEChERS。目的就是提高样品前处理的速度，这样可把市场监管和政府对鲜活产品监管的速度提高，同时也满足消费者的需要。
数据处理方面，从仪器发展角度来看，现在很多食品安全的执法检测，对检测报告要求非常严格。因此，仪器在数据处理的最终报告最好同国家的执法检测、同现在实验室的管理要求尽量紧密结合，比如报告的格式符合国家的实验室认可、实验室认定等基本要求，这样对检测工作人员是很大的一个解放。
分析测试方面，要想提高速度的话，提高前处理效率是一方面；另外在线联机的快速直接进样，我认为也是食品检测的发展方向。即样品可以不经过处理，在仪器联机的情况下进行提取净化、上机检测，这样可进一步提高效率解放检测人员的工作。仪器公司现在也在这方面做不同程度的探索和尝试。
食品安全检测的前沿技术和发展趋势
刘潇威主任谈到，“食品安全检测从检测方法上归类为几种：首先现在接触最多的是执法即政府监管的手段。从监管主体角度而言，政府监管要求实验室检测结果准确可靠，并具有合法性，因此必须采用现行有效的检测方法标准，其手段往往以仪器检测为主，我国的食品检测方法标准也已经从色谱发展到质谱和串联质谱，自动化程度越来越高，通量也越来越大，检测的灵敏度和重现性方面也都有了长足的进步。但食品中很多是鲜活农产品，因此对市场监管手段提出了更高的要求——需要进行更快、更精准的快速筛查方法，因此未来的发展趋势一是运用更加快速、简洁的方法缩短前处理时间，或使样品能在线处理，直接上机测定，得到更加精准的测定结果，以符合政府对市场监管的需要。另一方面是消费者希望掌握一些既方便又快捷的检测手段，在购买食品的时候可以快速识别自己手中的食物是否安全，在末端保证食用产品安全，这就需要研发一些简单、快速成本低的速测产品，也在一定程度上促进了快检行业的发展。国家也在鼓励科学家研究快速检测的方法。
此外，从检测技术上来看，我觉得一端服务于市场监管，需要更快更精准、更有执法效力的检测结果，要求我们现在的检测技术，从最早的比色法，发展到色谱，再发展到质谱，再发展到联机、自动化、组合型的仪器设备，即样品更快处理后上机测试。从精准上来讲，国际国内食品安全要求越来越严，检测项目越来越多，检出限要求越来越低，这都需要大型的仪器检测设备；如从自动化程度和检出灵敏度、准确性来说，现在的串联质谱技术保证未知物的筛查和可靠性，一次可筛查几百种农药。另一端是基层的技术，基层实验室的色谱还需进一步普及，色谱技术在很长一段时间内仍有发展；另外一种是速测技术，比如现在很多公司开发近红外、拉曼等技术，能够满足市场快速的筛查检测。
LIMS是否被认可？
针对媒体对数据管理方法和LIMS是否被认可的问题，刘潇威主任表示：实验室基本数据、管理数据现在是六年保存期。实验室LIMS系统现在已被普遍认可。以前不认可任何电子文档模式，只认纸质的，因为纸质的有签字确认；而现在随着技术的发展，越来越多的专家也认可电子文档。因为现在很多LIMS能够实现所有更改都留有记录，这样就保证了结果的唯一性和可追溯性，系统对数据调取和更改过程都留痕迹，这样可保证追溯，保证不会随意篡改记录。
另外，纸质和电子数据可配合使用，用纸质记录整个数据追溯的信息链，真正的数据存储可以存储在软件里或者存储器里。但需有一个纸质的追溯链，哪类数据或什么样的数据，存在哪个盘，哪个文件夹里，由检测人员或实验室管理人员签字。这样客户在对数据提出异议的时候，或者在实验室管理检查时可依据条文找到这些详细的记录，要求唯一性、无歧义。
无纸化实验室管理现在就可以实现，今后随着计算机技术的普及，软件进一步完善，会得到更多认可。以前评审专家担心计算机的时间可以改，导致唯一性、真实性不能保障；但今后这方面技术成熟的话，大家也都认可了。
安捷伦助力实验室精细化管理
郑欣表示：实验室精细化管理这两年提得非常多。组织大了就需要管理，现在的情况是：中国的实验室客户愈发呈现规模化态势，比如一个药厂，QA、QC实验室可能有几百台液相，有很多质控。这么大的实验室，管理水平的高低好坏就影响了整个实验室的效益。精细化管理是中国实验室发展到一定阶段的反映。
一个具有规模的实验室管理水平高与低对其试验效率是决定性的。每个不同阶段的实验室都应有其核心指标去衡量：小型实验室更注重简单、快速；大型实验室则更关注ROI，即投入与产出是否划算。安捷伦对此同样颇为关注，有很多的职能部门、产品线，并且都希望在精细化实验室方面做出自己的贡献。安捷伦为客户实现精细化管理主要的优势和能力包括：
1、经验。安捷伦的客户中，大型客户比例非常高，比如在石化、制药中，有大量大规模的实验室。这些实验室和安捷伦是一起成长的。安捷伦在每年卖1000台液相时，这样的实验室很少；当安捷伦每年卖3000、4000、5000台液相时，有大量大型的实验室出现了。安捷伦在与他们交流的过程中，真正了解到他们对服务的需求、培训的需求、对整个实验室流程优化的需求是什么，通过向他们学习和交流，安捷伦获得了宝贵的经验。
2产品线。虽然在同行业里，也许安捷伦的产品线不是最长的；但在理化实验室，安捷伦的产品线特别长。刚才也谈到，相比来讲，安捷伦的消耗品、后市场、增值服务、实验室数据管理等方面更多，相比提供仪器还有更多优势。
3、另外一个是“人”。在实验室管理中，最关键的是“人”，你有没有一个合适的人去操作仪器、管理实验室？在“人”方面实验室面对的挑战是：人员的流动性，人员的水平等。那么如何去培训操作人员、工作人员，让他们快速获得能力，长期稳定地为一个实验室服务？安捷伦大学可以帮助客户来实现：有定制化的、也有标准化的培训；培训可以在客户的实验室完成，也可以在安捷伦的实验室完成，还可以在线完成，有很多灵活的选项，客户可利用碎片化的时间解决培训的问题。人的问题解决了，客户的组织得到发展，客户的应用得到发展，很多实验室的精细化管理就可以实现了。
4、最后还有很多软性的产品及服务。除了硬件的仪器、消耗品、方法包外，还有很多软件，比如实验室网络化的软件，可大大提升实验室仪器的管理效率。安捷伦也有LIMS，可适用于很多不同行业的大型实验室，同时还有实验数据的管理。这些都是安捷伦的一些经验，一些投资的方向，可以帮助客户提升实验室的效率。去年在慕尼黑展会，提升实验室效率是安捷伦整个展位的主题，希望安捷伦全套的方案能够真正帮助实验室提升效率，改善运营，最终实现双赢。
食品安全领域未来的发展方向
最后谈到食品安全领域未来发展方向，郑欣表示：“食品安全经过十几年的发展已进化到了新的台阶，当然不可否认就仪器公司角度而言，近年整个市场有慢慢放缓的倾向，这是因为大部分关键痛点，比如农兽残、重金属等方面已基本得到解决。安捷伦将在食品安全领域长期做更好的经营。对安捷伦来说，从全球来看中国的食品安全市场最大；在安捷伦中国整个业务中，食品安全领域的业务比例也是数一数二的。从全球来看，将有两个层面的拓展，一个是广度，一个是深度。
从广度来说，安捷伦将关注更多应用方向。除了农残、重金属之外，当前还存在许多新兴的食品安全问题，比如掺假，包装材料相关的检测等会有一些应用空白点、盲点需要我们去解决。安捷伦全球和中国的应用团队将聚焦在这些技术上，努力去解决这些问题。
从深度来说，安捷伦将更深入地开展工作。现在还有一些客户的痛点尚未解决，比如自动化的问题。如果真有一台仪器，把前处理、检测和最后的数据分析全部做完，那这个实验室就是一个无人操作、无人值守的实验室了；一个人就可以运营整个实验室。这是一个愿景，我相信未来一定会实现，但目前还没有达到这种程度。所以仪器公司还需努力，我们可能要同一些前处理的公司开展很好的沟通合作，同中国的客户做很多的沟通，逐渐解决这些问题。上述一切的发展都建立在交流的过程中，安捷伦同刘主任十几年合作的整个过程，对仪器公司是一个非常好的体验过程，因为能不断了解行业最前沿发展的动向。
我们也希望所有未来的发展都基于这种交流的过程来实现：安捷伦把国外最好的一些先进的方法和标准带进来；而中国食品安全有这么大的市场，我们未来会有全球领先的标准和方法，在全球的食品安全市场上占有一席之地，安捷伦全公司也会做很多支持。
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