GB 2763 农残检测分析的全流程解决方案
安捷伦针提出了针对GB 2763农残检测的最新解决方案，解决方案通过一次简单的QuEChERS 样品前处理，分别在GC/MS/MS和LC/MS/MS各进一针样品，可在一天内实现筛查和确证GB。
十九大报告提出：“实施食品安全战略，让人民吃得放心。”为了落实这一战略，不仅需要全方位地覆盖《GB 2763-2016 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(下称 GB 2763)监管的 433 种农药，实现“无死角”监管，而且需要加大抽检监测工作力度。关键要提升预警能力和监管效能，以低成本实现风险早发现、早预警，使风险影响最小化。
GB 2763涉及165个农药残留标准分析方法，可检测其监管的约340种农药，通常需要1个月的时间才能完成全部340种农药残留检测。为助力实现农药残留的高效预警和监管，安捷伦开发了目前市场唯一分析GB 2763 监管的农药并充分利用GC/MS/MS和LC/MS/MS联动优势的全流程解决方案，成为农药残留预警监管的利器。本解决方案通过一次简单的QuEChERS 样品前处理，分别在GC/MS/MS和LC/MS/MS各进一针样品，可在一天内实现筛查和确证GB 2763监管的大部分农药。
图1 橙子中 10 ppb 农药残留加标 GC/MS/MS 质谱叠加图。
分析全流程解决方案
一次QuEChERS 样品前处理
分别在GC/MS/MS和LC/MS/MS一针进样GB 2763分析方法
提供“交钥匙”全流程培训
混合标准样品
及时预警GB 2763监管的农药残留风险
GB 2763为433种农药设定了 4140项最大残留限量、涉及165个检测标准方法，检测其中监管的 340种农药，以GC(45%)、GC/MS (26%)、HPLC (15%) 和 LC/MS/MS (14%) 为主。其中的119个检测方法仅检测一种农药残留，以GC和HPLC方法为主。如果实验室需要预警检测超过300种农药残留，需要用到100多个标准方法，配置多台仪器，耗费大量人力和物力(耗材、标准品等)，通常需要花费1个月才能得到结果。因此，迫切需要有效覆盖 GB 2763 监管农药残留的高效全流程检测解决方案，在一天内得到分析结果，为风险预警和有效监管提供决策和行动保障。
使高效快速的农药残留检测成为可能
食品基质非常复杂，且种类繁多，GB 2763 对农药残留限量规定严格，很多农药的MRL低至10 µg/kg，为准确的定性定量分析带来巨大挑战。若采用GC和HPLC分析，很难克服复杂的基质干扰，并且对多数农药的平均灵敏度低，分析前处理方法过于繁杂，每个方法仅仅分析几种农药，效率低成本高，GC/MS/MS和LC/MS/MS分析技术在GC、HPLC对复杂样品的色谱分离能力基础上，加上三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)可显著提高抗基质干扰能力，有效地提高检测灵敏度。QuEChERS也最大程度地简化了样品前处理过程，从而使高效快速地农药残留检测成为可能。
图2 7000D GC/MS/MS 方法所覆盖农药在橙子中不同加标水平下回收率分布。
图3 7000D GC/MS/MS 方法所覆盖农药在橙子中不同加标水平下重复性分布。
图4 6470 LC/MS/MS 方法所覆盖农药在橙子中不同加标水平下回收率分布。
图5 6470 LC/MS/MS 方法所覆盖农药在橙子中不同加标水平下重复性分布。
一次QuEChERS样品前处理，分别在GC/MS/MS和LC/MS/MS一针进样，分析超过450种农药针对 GB 2763监管的农药残留分析。之前可能需要100多个方法，耗时1个月才能得到结果，现在只需要一次QuEChERS样品前处理，分别在LC/MS/MS和GC/MS/MS一针进样，可检测分析超过450种农药残留，包含GB 2763监管的大部分农药，使在一天内就可得到满意可靠的结果。这不仅满足当前预警和监管需要，也为未来持续提高风险防控能力奠定坚实基础。
优异的回收率和重复性，灵敏度满足GB 2763规定的农药最大残留限量 (MRL)要求。GC/MS/MS和LC/MS/MS方法包括针对基质优化的MRM离子对参数、目标物的保留时间、HPLC 和GC参数等，有效地克服基质和其他化合物的干扰，保证方法优异的回收率和重复性，灵敏度满足 GB 2763规定的农药最大残留限量(MRL)要求。经过在蔬菜、水果、粮食和茶叶等多种基质中的严格验证，该方法具有良好的普适性和可靠性。以橙子中的验证结果为例，GC/MS/MS和LC/MS/MS检测的457种农药中，超过90%的农药在 10 µg/kg、20 µg/kg和50 µg/kg 标准添加回收率达到70%–120%超过 90%的农药在10 µg/kg、20 µg/kg 和50 µg/kg的重复性(RSD)优于 10%，如图1-5所示。
上述结果表明，仅通过一套简单的 QuEChERS 样品前处理，运用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 联动平台上各进一针样品可分析 457 * 种农药，其中 371 * 种为 GB2763 监管的农药，一天内就可得到大多数 GB2763 监管农药残留风险预警的分析结果。
具体的解决方案
GB 2763农残分析LC/MS/MS解决方案
第二代国标农残分析仪在保留第一代国标 (GB 23200.113) 农残分析仪的基础上，新增了如下
方法：
一针进样 GB 2763 分析方法
3 个行业GC/MS/MS子方法(2018年市场监管局农药残留国抽、农业农村部监控计划以及疾控系统国家食品污染物和有害因素风险监测涉及的农药残留分析)。
第二代国标农残分析仪保留了第一代国标农残分析仪的特点。
当你需要按照国家标准方法分析时，可选择依照国家标准方法 GB 23200.113两针进样分析208种农药残留，方法经过工厂预先保留时间锁定，可以柱中反吹，最大程度清除高沸点杂质，减少离子源污染。
安捷伦ZL微板流路控制 (CFT)和保留时间锁定(RTL)技术进一步减少维护保养，提高效率并节省时间。
配备农药混合标准样品，可以轻松快速建立精确校准定量方法。
提供从样品前处理到报告的专家现场全流程培训，依照国家标准方法快速启动分析工作。
详细直观的视频操作指南的学习、操作和应用提供极大便利
包含1161种化合物的 MRM 数据库可以快速建立GB 2763方法之外的农药残留分析方法。
安捷伦微板流路控制(CFT) 反吹减少离子源污染，延长色谱柱寿命。食品样品基质复杂，高沸点化合物进样后会残留在柱头，干扰分析物并降低色谱性能。安捷伦ZL超惰性微板流路控制(CFT)反吹技术，具有高惰性、低热容、低死体积的特点，实现现代气相色谱极限柱温下的无泄漏毛细管连接和精确的反吹气流切换，以去除高沸点组分，减少离子源污染，显著延长色谱柱寿命，为目标分析物提供稳定的基线和保留时间。
保留时间锁定(RTL)技术轻松快捷保证方法准确性。保留时间对GC/MS/MS分析准确性的影响很大，色谱柱的长期使用和维护都可能导致保留时间偏移。如果要手动将偏移的保留时间调回原始标准值，需要多次进样并不断调节色谱条件，不仅会耗费大量的时间，且难以保证所有化合物的保留时间校正的准确一致性。
安捷伦第五代EPC和数字电路技术，以1/1000 psi的精度进行压力调节，将各目标化合物的保留时间精确锁定，确保国标农残分析仪在不同的实验室都能具有高度一致性，不受操作者和场所限制，因此也可放心进行方法移植并得到高质量数据。分析仪在出厂前已进行保留时间锁定，当保留时间出现偏移时，仅需用包含甲基毒死蜱的标准样品运行一针，就可自动将所有目标化合物的保留时间重新锁回与标准方法完全一致。这不仅能大幅节省尝试多次流量调整保留时间所需的时间和人力成本，而且经重新锁定的保留时间与国家标准方法更可实现完美匹配，使分析结果准确可靠。
混合标准样品，可以轻松快速建立精确校准定量方法。安捷伦将2套(每套10组)204个 GB 23200.113农药残留混合标准样品免费纳入解决方案，免除自行订购和配制标准溶液的烦恼，省时省力，使得分析工作能随时迅速启动，可在最短的时间内建立满足国家标准方法的精确校准。混合标准样品分组根据国家标准方法两针进样的分组方式，按化合物性质进一步细分为10组，不仅方便灵活使用，而且更稳定。安捷伦还可以通过第三方合作伙伴提供其他农药标准样品，轻松快速建立GB 2763覆盖的其他农药分析方法。
GB 2763农残分析LC/MS/MS解决方案
与第二代国标农药残留分析仪配套的GB2763农残分析LC/MS/MS方法经过上述安捷伦LC/MS/MS平台验证，可通过一套简单的 QuEChERS样品前处理，一针样品可分析331种农药。其中317*种为GB 2763监管的农药，还包含实用的3个行业LC/MS/MS子方法(2018年市场监管局农药残留国抽、农业农村部监控计划以及疾控系统国家食品污染物和有害因素风险监测涉及的农药残留分析)。
创新的Ultivo LC/MS/MS的体积比同类仪器小70%，可将同一空间中的实验室容量提高近三倍，降低人工和实验室空间成本。如下特色创新技术可更进一步提高效率。
高效的质谱分析：自动调谐50%的速度提升(优化响应并延长仪器正常运行时间)与智能诊断回读功能，使你的质谱分析更加快速和高效。
直观的操作设计：“Quant-My-Way”软件严格遵循客户的工作流程，最大限度降低出错可能性，第一次分析即可获得正确的结果。
更短的维护时间：VacShield 真空盾可节省质谱维护保养时间。
MassHunter 软件系统操作简便，效率更高。MassHunter 软件适用于所有的安捷伦GC/MS、GC/MS/MS、LC/MS/MS仪器。你可以轻松利用以前积累的MassHunter软件操作经验，更快上手，节省培训学习时间和费用。MassHunter软件的新功能可使你的操作更简便，效率更高。利用Quant-My-Way工具选择定制你的MassHunter定量分析操作界面。它能够帮助你简化分析流程，并为你的每次分析提供特定功能，同时最大程度减少不需要的功能，使方法和工作列表交互变得更简单。强大的数据处理和报告生成功能可以自动生成目标农药是否超标的报告，在第一时间知道哪些农药残留超标，并及时上报，指导进一步的预警和监管行动。
一次QuEChERS样品前处理轻松满足超过450种农药的检测要求。GB 2763涉及165个检测方法，样品前处理方法不尽相同，每个样品前处理都可能需要1–5小时，需要的试剂和耗材也不相同，是一笔很大的成本费用，且费时费力。因此，简便易行的样品前处理对多农药残留检测至关重要。方案仅需一次样品前处理，得到的样品净化溶液可直接用LC/MS/MS检测;另一部分经过溶剂置换，可用于GC/MS/MS检测，能够最大程度地节省人力和物力成本，也极大地缩短了检测时间，将检测GB 2763农药残留的速度提高数十倍。
Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒具有以下优势：
针对不同基质的提取和净化盐包：实现最佳的前处理效率。
省时便利：预称重无水盐包可缩短萃取时间。
简单可靠：采用陶瓷均质子分散样品，确保萃取一致性。
更高的重现性：多步骤QA和QC程序具有一致性、可靠性和稳定性。
样品前处理方法简便，可以帮助你得到很好的回收率。以橙子基质为例，在 10 ng/g、50 ng/g 添加水平下超过 90% 的农药回收率在70%–120% 之间。
