2015 版《中国药典》农残检测的解决方案以及方法（三）
3. 将步骤 1 中的进样方法拷贝粘贴到 C:\TraceFinderData\InstrumentMethods 中，在 Instrument Methods中选择这个文件，然后保存这个 TraceFinder 的 Master Method。 
4. 将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联，得到完整的数据处理方法。按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化，得到准确的数据处理方法。整个过程无需输入化合物信息，离子对信息，挑选离子对信息找到化合物，所有的步骤均是自动完成，一点即可，极大得提高分析效率，简化方法流程。 
最终只需要再输入定量的标准曲线各浓度点和具体浓度即可完成数据处理方法的建立。 八．应用文章 气相色谱串接质谱联用法用于药材中多农残测定 邓武剑 朱曼洁 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 关键词 药材；农药残留；TSQ 8000 Evo 三重四极杆气质联用 摘要 为了应对 《中国药典》2015版的实施，根据《中国药典》2015版2341款第四法的要求，本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）来检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的分析方法。试样加无水硫酸镁、无水乙酸钠后，用乙腈提取，提取液经净化后，氮吹仪浓缩，用乙腈定容。在毛细管气相色谱柱上分离，采用 GC-MS/MS 测定，用外标法定量计算。各化合物按照浓度5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L 建立标准曲线，74 种农药组分在5.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。按照 IUPAC（国际理论（化学）与应用化学联合会）方法规定计算各组分检出限，各组分检出限在0.01–2.15 μg/L 之间。结果表明，应用赛默飞世尔科技TSQ8000 Evo 完全可以应对2015版《中国药典》关于 GC-MS/MS检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的要求。 前言 随着对药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。《中国药典》2000 年版首次规定了 9 种有机氯农药残留的检测方法，之后在 2005 年版的药典中，除甘草、黄芪等药材外，对其余药材均未提出限量要求。2010版 《中国药典》 中不仅规定了 9 种有机氯农药残留的检测方法，而且规定了 12 种有机磷类的检测方法，还规定了 3 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法，然而在限量标准方面仅规定了甘草和黄芪两种药物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的限量标准，其它中药材尚未涉及。最新的 2015 版 《中国药典》 对农残检测进一步作出了详细规定，并首次规定了用 GC-MS/MS 和LC-MS/MS 等技术用于药材中农残检测。历版 《中国药典》对药材农药残留量部分主要变化如表 1 所示： 表 1. 历版 《中国药典》 对药材农药残留量部分主要变化
| 出版年份 | 限定与变化 |
| 2000 | 提出了 9 种有机氯农药残留的检测方法 |
| 2005 | 没变化 |
| 2010 | 9 种有机氯农药残留的检测方法 12 种有机磷农药残留的检测方法 3 种拟除虫菊酯的检测方法 |
| 2015 | 第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法 第二法有机磷类农药残留量测定法-色谱法 第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 第四法农药多残留量测定法-质谱法 |
1.实验部分 1.1 仪器和试剂 质谱仪器：TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国）； 气相色谱仪：Trace1310 GC 配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）； 色谱柱：TR-Pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 μm 毛细管色谱柱（赛默飞世尔科技，美国）； 试剂：甲苯、丙酮、乙腈，均为色谱纯； 1.2 仪器方法 气相方法： 柱温箱：60 ºC 保持 1 min，以 30 ºC/min 升至 180 ºC，再以10 ºC/min 升至 300 ºC，保持 5 min。 进样口：不分流进样，不分流时间：1.5 min； 进样口温度：270 ºC；载气：恒流，1.2 mL/min； 传输线：280 ºC 质谱方法：离子源温度为 300 ºC，采用 T-SRM 方法，具体检测离子对如表 2 所示： 表 2. 76 种农药对照品、监测离子对、碰撞电压（CE） 
