气相高分子小球的简介及使用注意事项
气相高分子小球
高分子小球,又称高分子多孔小球、高分子多孔微球(Polymer porous
microbeads),此固定相大多是以苯乙烯或乙基苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交链剂所形成的共聚物,由于合成条件和所添加成分的差异,因此有不同极性的产品规格。高分子多孔小球比表面常见范围为100~800
m2/g,堆积密度为0.2-0.4g/mL。
高分子多孔小球国外商品主要型号有Chromosorb“百位”系列和Porapak系列,国产高分子多孔小球的主要型号有GDX系列和400系列。
高分子多孔小球这一新型固定相,因具有独特的优点,故在分析中得到越来越广泛应用。分析实例如下:
图1的固定相为Porapak Q,柱长2m,柱温30℃,载气H2为55mL/min,TCD检测。
图2的固定相为GDX-203,柱长2m,柱温160℃,载气H2为70mL/min,TCD检测。
气相高分子小球主要特点
1.具有广泛的适用性
高分子多孔小球既可直接作固定相,也可作色谱载体;既能用于分析许多种类的气体样品,也能分析许多种类的液体样品;具有较大的柱容量可作制备色谱的柱填料。
2.具有较好物化性能
由于高分子多孔小球粒度均匀、形状规则和机械强度好,因此能获得较高的柱效;此外,高分子多孔小球有很好的耐腐蚀性能,因此,可用作分析腐蚀性物质的固定相。
3.色谱峰形比较对称
分离分析非极性和弱极性化合物(例如:烃、醚、酮类),或者水、醇、酸、胺、腈等极性化合物,在高分子多孔小球固定相上流出时,它们的峰形一般都比较对称。
4.色谱峰流出有规律
混合物样品在高分子多孔小球固定相上进行分离分析时,基本上按分子量从小到大的顺序流出,水一般可在液态有机物之前流出,因此,特别适用于微量水分的测定。
5.很少发生流失现象
高分子多孔小球固定相的分子结构具有较高的稳定性,在允许温度范围内工作时基本上无流失现象发生,因而适于使用高灵敏度检测器,这对微量杂质分析极为有利。
气相高分子小球使用注意事项
1.工作温度
高分子多孔小球的最高使用温度一般不能超过270℃,特殊种类可达450℃,否则高聚物将发生热分解现象;各种高分子多孔小球最高使用温度参见表2-6。
2.活化处理
使用之前需进行活化处理,在不超过最高使用温度的条件下,通载气8h左右,以除去溶剂、短链分子和某些被吸附组分,在活化过程中应避免与空气接触。
3.定量校正
在分析极性化合物时,高分子多孔小球对某些组分发生永久性吸附,若该组分的含量在100ppm以下,则可能出现非线性响应,因此应注意做好定量校正工作。
4.消除静电
高分子多孔小球往往带有静电,容易出现附壁现象,故在制备此类柱子时需用适宜溶剂(例如丙酮)擦洗器壁或把它冷至0℃,以保证柱子充填得均匀紧实。
此外,为了提高柱子的选择性,可在高分子多孔小球上涂以适当的固定液。