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原子吸收AAS--元素分析方法--钼Mo

2018.7.28

1. 基本特性:
   原子量 95.94
   电离电位 7.10 (ev)
   离解能 5.0 (ev)
2. 样品处理:
   HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;
   HCL+HNO3+HCLO4
3. 分析条件
   分析线 379.8 nm (火焰)
          313.3 nm (石墨炉)
   狭缝 0.4 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 1.6 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.2 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素      谱线(nm)
        Ir        313.3
        Hf        313.4
   化学干扰:
       Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H2SO4.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.500g二氧化钼(光谱纯)于40ml(1:1)氨水中或溶解1.840g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24*4H2O]于100ml1%加热铵水中.然后用1%氢氧化铵稀释至1升。
   分析液:
       在每次分析前用水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,黄色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 7
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.60
   线性范围(ug/ml) 0--50

其它分析线:
     波长nm       相对灵敏度
      313.3          1.0
      317.0          1.3
      379.8          1.7
      319.4          2.0
      386.4          2.4
      390.3          2.9
      315.8          3.9
      320.9          8.3
      311.2          22

7. 火焰发射
   火焰       狭缝(nm)    波长(nm)
  N2O-C2H2    0.2          390.3

钼也可在379.8, 386.4,和313.3nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)   时间(s)     对应温度(鳦)
        1        70             20                  150
        2        300           15                  1800
        3        600           0.0                50 
        4        540           6                    2900
        5        560           4                    3000

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 15
                     自吸法 36
   (3) 线性范围(Pg) : 1000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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