盐酸硫必利
鉴别
(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱致(通则0402)。(2)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
性状
本品为白色针状结晶性粉末;无臭。本品在水中极易溶解,在三氰甲烷中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为198~202℃。熔融时同时分解。
检查
酸度取本品2.5g,加水50m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.溶液的澄清度与颜色取本品2.5g,加水50m1溶解后,溶液应澄清;取上述溶液,依法检查(通则0901第二法),在450nm的波长处测定吸光度,不得过0.030有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸硫必利适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,取1ml,加过氧化氢试液lml,水浴加热30分钟,放冷,用水稀释至10ml,摇匀。该溶液中含有杂质I。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂( Phenomenex lunaC8,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以每1000m1中含磷酸二氢钾6.8g与辛烷磺酸钠0.1g的溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-甲醇乙腈(80:15:5)为流动相;检测波长为240mm;流速为每分钟1.5ml;柱温为40℃;进样体积1ol系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,硫必利峰保留时间约为8.5分钟,杂质I(相对保留时间约为1.3)峰与硫必利峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。N,N-二乙基乙二胺照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品约0.4g,精密称定,置10m量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取N,N-二乙基乙二胺对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40g的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以浓氨水-二氧六环甲醇-二氯甲烷(2:10:14:90)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开(大于12cm),晾干,喷以0.2%茚三酮丁醇溶液,100℃加热15分钟。结果判定供试品溶液如显N,N-二乙基乙二胺的斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.1%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml使溶解,再加入醋酐20ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L相当于36.49mg的C15H24N2O4S·HCl。
类别
抗精神病药。
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
盐酸硫必利注射液
杂质
质I, H3CChSOCH3 C1sH24N2O5S344.4 硫必利氮氧化物
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