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原子吸收分光光度计日常维护措施探讨徐

2018.7.02

  摘要:原子吸收分光光度计是一种广泛应用的各行业的精密仪器,主要用于分析测定元素的含量,本文笔者以TAS-990AFG型号原子吸收分光光度计为例首先论述了原子吸收分光光度计的工作原理,接着逐条列出原子吸收分光光度计的常见故障分析及日常维护措施,以此作总结。 
  引言: 
  原子吸收分光光度分析法是一种利用原子吸收光谱的新型元素含量分析法。其属于高精密型仪器,设计结构比较复杂,但总的来说,其基本组成结构可分为五大部分,依次为光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统、数据处理系统,各大部分各司其职,均担任着重要的角色。然而在日常的使用过程中,难免出现一些故障问题,另外在仪器的保养维护方面应予以充分地重视,因此对原子吸收分光光度计的日常维护措施进行探讨,有利于加深对仪器的使用经验与熟练度,也可提高其使用率,延长其使用寿命。 
  一、原子吸收分光光度计的工作原理 
  从本质上说,原子吸收分光光度计的工作原理是利用光源获得待测金属或非金属元素的原子吸收光谱作为发射光谱,继而将其全数流过样品蒸汽,得到的接收光谱被削弱的程度多少即显示了样品中待测元素的含量。其中在这一过程中,一物理性反应是发射光谱将会被样品蒸汽中的待测元素吸收一部分,由此产生的光谱削弱现象。原子吸收分光光度计各部分各司其职,分别是光源部分是用来通过辐射获得原子吸收光谱的,原子化器部分则承担着将样品中待测定的元素转变为自由原子的状态,而光学系统则用来得到元素的共振线,检测系统则用来读出光谱的吸收程度以使结果易读,数据处理系统通过一些软件技术将获得的可读数据进行一系列的处理并同时控制各部分功能的稳定,另外背景校正器用于对测量过程中的一些背景干扰因素进行控制以保证测量结果的准确性。 
  二、原子吸收分光光度计常见故障分析 
  原子吸收分光光度计在使用过程中常出现的一些故障及其故障分析主要有: 
  1、波长自检失败 
  波长自检失败一般与元素灯和原子化器有关,解决措施检查工作灯位置是否插入元素灯,元素灯是否安装正确,元素灯是否点亮,检查原子化器是否挡光。 
  2、寻峰时负高压超上限 
  此种现象也与元素等有关,解决措施检查工作灯位置是否插入元素灯,元素灯是否安装正确,检查选择的灯与实际安装的灯是否为同一元素,检查光路中是否有物品挡光,还有就是检查元素灯是否老化严重导致能量过低。 
  3、点火异常 
  点火异常情况一:按下点火键后点火器未放电打火,产生的原因有多种,解决措施检查空压机是否打开,且出口压力是否大于0.20Mpa(使用时间较长的空压机可能需要开到0.3Mpa左右),检查是否有强光直射在火焰探头上,检查灯电流是否过大,检查水封里是否有水,燃烧头是否安装到位,灭火应急开关是否处于关闭状态。 
  点火异常情况二:辅助点火能够点燃,但燃烧器火焰不能点燃,解决措施检查探头光栅位置是否合适,燃气流量是否合适,空压机出口压力是否过大,导致混合比太小不易点燃,乙炔的流量是否合适。 
  4、回火现象 
  回火现象是原子吸收分光光度计常见的故障之一,分析可知,其故障原因表现在废液出口和燃烧器位置,例如废液出口未用水封、燃烧器的器缝变宽等因素,此时采取的解决措施是立即切断气源,接着对废液出口加水封和更换新的燃烧器。 
  5、实验结果不稳定 
  实验结果不稳定产生的原因有多种,分别是作为光源的灯未充分预热、质量不好或者电流的调节频率过于频繁;毛线管发生堵塞或者锈蚀;气路系统整体不稳定;废液排出不畅快。分析可知,其解决办法如下:加长仪器的预热时间,更换质量好的灯源,疏通或更换毛线管,维修气路系统,疏通废液排出管。 
  6、气路系统故障 
  气路系统故障表现在(1)漏气,此时应检查管道或接口处是否存在漏气现象,如若有漏气处则要立即进行维修工作;(2)积水,气路系统中往往还会出现积水状况进而影响仪器的使用,解决办法是定期检查并予以维修,此外对储水区还应注意定时排放,以免影响其他部分的工作;(3)空气压缩机油量的问题,原则上说,对于空气压缩机应定期排油,而且在油量不足时要给其加油。 
  7、光源部分故障 
  光源部分发生故障及故障原因如下:(1)空心阴极灯无法点亮,可能原因是空心阴极灯已坏无法点亮或者是出现断路或者是电路中有接触不良的地方发生,此时采取的解决方案是更换空心阴极灯或者检修电路;(2)空心阴极灯放电,这是由于灯的阴极覆盖有金属氧化物或杂质造成的,解决方法是先加大空心阴极灯两端电流,如若还不能改善,则需要另换新灯;(3)空心阴极灯辉光颜色异常,是由空心阴极灯内掺杂的惰性气体不纯净造成的,解决方案是用反向通电法进行检查,如若是惰性气体不纯的原因致使的则要进行更换处理。 
  8、其他故障 
  除了以上几种故障外,还存在其他一些故障,例如雾化器故障、仪器灵敏度低、仪器稳定性差、背景校正器噪声大等等。诸多问题的产生有单个器件的故障问题造成的,也有是由各个部件故障综合作用的结果,总之,无论如何,当仪器出现故障时,先对故障发生处进行检查,再对仪器整体进行全面检查,以保证维修的实效性。 
  三、原子吸收分光光度计的日常维护措施 
  原子吸收分光光度计作为一精密仪器,在日常的使用中,应注意其日常养护,其日常维护措施如下: 
  1、使用环境的维护 
  原子吸收分光光度计的使用环境具有一定的特殊性,需要达到如下要求:使用场地应保持一定的卫生,以防止灰尘覆盖仪器镜面,降低光的透过率,使用环境还应该与酸性物质接触,以免仪器被酸性物质腐蚀,另外,还应保持室内一定的温度湿度。   2、空心阴极灯的日常保养 
  空心阴极灯不可长期搁置不使用,应该定期使用一次,一般为2-3个月;空心阴极灯在使用一段时间后会出现一些问题,此时再次使用时,应做激活处理,以提高空心阴极灯的使用性能;在移动或使用空心阴极灯时不可用手触摸灯管,且要定期用乙醇和乙醚混合液清洁灯管。 
  3、雾化燃烧系统的日常维护 
  雾化燃烧系统的日常维护应分为四部分:日常清洁保养――当样品分析完后应继续使其工作,以清除残留物;雾化器的保养――疏通毛细管时不可用细的金属丝,正确方法是用空气反吹,若是有机溶剂,则需要用重铬酸钾溶液清洗,若有沉淀应取出喷雾器,用专门的溶液清洗;雾室的清洁保养――雾室的清洁应用去离子水实行多次冲洗机制,事先也可以用表面活性剂清洗;燃烧器的清洁――其方法是使用空气压缩机鼓入空气,同时用刀片小心地刮去沉淀物。 
  4、气路系统与电路系统的维护 
  此两大系统的维护需要日常不断地定期检查,检查气路系统是否漏气、电路系统是否有故障,并且对于使用时间长的系统应注意清洗,以维护其正常工作。 
  5、石墨炉电子化器的保养 
  (1)使用吹耳球清除石墨锥内部的杂质沉淀后,酒精擦拭,风干后进入石墨管干烧;(2)清理石英窗,将其卸下用酒精擦拭;(3)其间的冷却循环水温度不宜过低。 
  6、火焰原子化器的保养 
  (1)定期用专门的清洗剂清洗火焰原子化器;(2)在测定完HF样品时,应清理玻璃雾化器;(3)经常保持燃烧器和雾化室清洁洁净。 
  结语: 
  综上所述,在使用原子吸收分光光度计时,有很多的注意事项,只有在使用时熟知其故障及其原因,并加以维护即定期对原子吸收分光光度计进行维护清理,就可延长其使用寿命,提高其灵敏度,从而给日常使用带来很多便利。 

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