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土壤样品的前处理之提取液的净化方法

2018.12.24

常用的净化方法为以下三种。

1.液一液分配法。液一液分配的基本原理是在一组互不相溶的溶剂中对溶解某一溶质成分，该溶质以一定的比例分配(溶解)在溶剂的两相中。通常把溶质在两相溶剂中的分配比称为分配系数。在同一组溶剂对中，不同的物质有不同的分配系数；在不同的溶剂对中，同一物质也有着不同的分配系数。利用物质和溶剂对之间存在的分配关系，选用适当的溶剂通过反复多次分配，便可使不同的物质分离，从而达到净化的目的，这就是液一液分配净化法。采用此法进行净化时一般可得到较好的回收率，不过分配的次数须是多次方可完成。液一液分配过程中若出现乳化现象，可采用如下方法进行破乳：

a．加入饱和硫酸钠水溶液，以其盐析作用而破乳；

b．加入硫酸(1+1)，加入量从10 mL逐步增加，直到消除乳化层，此法只适于对酸稳定的化合物；

c．离心机离心分离。液一液分配中常用的溶剂对有：乙腈-正己烷；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-正己烷；二甲亚砜-正己烷等。通常情况下正己烷可用廉价的石油醚(60～90℃)代替。

2.化学处理法。用化学处理法净化能有效地去除脂肪、色素等杂质。常用的化学处理法有酸处理法和碱处理法。

● 酸处理法

用浓硫酸或硫酸(1+1)：发烟硫酸直接与提取液(酸与提取液体积比l：10)在分液漏斗中振荡进行磺化，以除掉脂肪、色素等杂质。其净化原理是脂肪、色素中含有碳一碳双键，如脂肪中不饱和脂肪酸和叶绿素中含一双键的叶绿醇等，这些双键与浓硫酸作用时产生加成反应，所得的磺化产物溶于硫酸，这样便使杂质与待测物分离。这种方法常用于强酸条件下稳定的有机物如有机氯农药的净化，而对于易分解的有机磷、氨基甲酸酯农药则不可使用。

● 碱处理法

一些耐碱的有机物如农药艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂可采用氢氧化钾一助滤剂柱代替皂化法。提取液经浓缩后通过柱净化，用石油醚洗脱，有很好的回收率。

3.吸附柱层析法。主要有氧化铝柱、弗罗里硅土柱、活性炭柱等。

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