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气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍

2019.12.13

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空系统吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点 10~15℃ 的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在毛细管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂渍中,毛细管口的密封是一个关键的问题,溶剂与封口的交界面不能留下气泡,否则将会把柱内的部分或全部涂渍液带出柱外。

为了缩短制作柱子的时间,选用溶剂时除了考虑对固定液的溶解性能外,还应尽量选用挥发性强的。例如,一支长 20m、内径为 0.3 mm 的毛细管柱在室温下蒸发,若用二氯甲烷作溶剂需要 15 h,而选用戊烷只需要 8 h。

有人提出了高温(85℃)下的静态涂渍,加快了溶剂的挥发速度。有人将这一方法改进,建立了所谓自由逸出静态涂渍,该方法是在高于溶剂沸点 75℃ 或 80℃ 的恒温条件下进行,不需抽真空使溶剂自由挥发,蒸发溶剂时在毛细管柱上接上一段缓冲柱增加阻力。自由逸出静态涂渍法简便,涂渍速度快,柱效高,可用于各种柱径和固定液的涂渍。        

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