鉴定包装材料中的浸出物和可提取物（一）
鉴定包装材料中的浸出物和可提取物
关键词
可提取物，浸出物，树脂，单体和低聚物，增塑剂，稳定剂，填充剂，着色剂，抗氧化剂，抗静电剂，元素组成
简介
根据美国FDA要求，制药行业需确保在预期产品保质期内药品的包装材料中不会有任何有毒或有害物质迁移到药品中1-5。同样，在食品和化妆品行业，人们对产品中存在的包装材料浸出物的研究也非常关注。根据定义可知，可提取物是指在可控的提取条件下从包装材料或设备组分中提取出的化合物。浸出物则是在正常保质期内从包装材料迁移至产品中的化合物。在理想情况下，浸出物也可视作一种可提取物。如果一个公司无法对所有潜在污染物进行全面准确的鉴定，或是至少清楚了解化合物类别，那么很可能会导致产品召回、经济损失和/或品牌形象受损等严重后果6。
因此，我们开展了一项名为受控提取研究的初步调查，其中涉及某些类型的溶剂提取，如回流法、微波法或超临界流体萃取法7。所选溶剂必须涵盖较大的极性范围，以确保非极性和极性分析物均能被提取。用于分析提取物的技术必须具有综合性，可以适用于尽可能多的分析物，包括GC-FID-MS(挥发性物质)和LC-UV-MS(非挥发性物质)5。
在受控提取研究中，我们发现对于化合物来说真正的挑战就是对它的鉴定。很少有树脂生产商能够提供包装材料聚合物中所使用的全部添加剂的完整清单。并且，原材料在生产过程中可能会降解或发生化学变化。此外，树脂生产商可能并不了解化合物中可能存在的污染物。典型的可提取物包括由不完全聚合反应生成的单体和低聚物；增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧化剂和抗静电剂，以及它们的降解产物。除此之外，还有在模塑工艺后树脂中残留的洗涤剂和脱模剂.
实验
样品制备
采用微波提取法制备样品。将聚丙烯和尼龙样品(2 g)用10 mL异丙醇在70 °C下提取3 h。提取完成后，将上清液转移到GC样品瓶中。
MS条件
MS系统： Xevo G2 QTof与7890A GC
色谱柱： HP1-MS，30 m x 0.32 mm，1.0微米膜
载气： He，2 mL/min
升温程序： 35 °C下保持5 min，以20 °C/min升至320 °C，保持20.75 min
进样口： 300 °C
进样类型： 1 微升，不分流，1 min吹扫
辅助气体： N2，500 mL/min
扫描范围： 50至1000 Da
MSE碰撞电压： 15至25 eV
数据管理： MassLynx 4.1版软件
利用单四极杆GC/MS所获得的一些分析物数据可通过市售谱库(例如NIST)进行确认。但是，当谱库中未收录目标化合物或单四极杆MS灵敏度不足以进行分析物阳性鉴别时，挥发性物质分析所面临的难题就出现了。这时可以结合另一种技术，例如本应用资料所介绍的大气压气相色谱(APGC)和四极杆飞行时间(QTof)质谱8。由于谱库中没有LC/MS数据，因此精确质量数数据将十分有利于非挥发性物质的分析。对于本文中所进行的挥发性物质和半挥发性物质分析来说，使用市售结构解析工具在四极杆飞行时间质谱仪中采集的MSE数据已被证明在未知化合物的鉴定中具有重要意义。
工作流程
