鉴定包装材料中的浸出物和可提取物（三）
此工作流程的下一个步骤是购买标准品，并与样品的保留时间和碎片离子图进行比较。
众所周知，月桂精内酰胺是一种生产尼龙的原材料。在尼龙提取物中，检测发现月桂精内酰胺单体(峰B)的保留时间为15.93
min，如图6所示。按照先前示例所述的工作流程通过分子式和MassFragment报告确认该峰。在保留时间16.07
min处观察到一个较小的峰(峰C)。测得的质量数与分子式C12H21NO相符，如图7所示，这表明该峰可能是分子内具有额外双键的月桂精内酰胺降解产物(月桂精内酰胺单体为C12H23NO)。通过存在的内源二聚体(2M+H)确认各个谱图中的母离子。对于月桂精内酰胺，所观察到的二聚体为m/z 395.3652，其降解产物的二聚体为m/z 391.3324。
使用ChemSpider搜索C12H23NO，结果显示月桂精内酰胺为第二最佳选择。而搜索C12H21NO时，根据聚合物中的已知化合物未得到合适的匹配结果。
由于可能无法取得该降解产物的标准品，因此可以通过Xevo G2 QTof数据为此化合物指定一个结构。我们无法确定月桂精内酰胺环中双键的确切位置。然而，在这类研究中，并不一定必须确定化合物的确切结构，只需确定化合物的类别即可。显而易见的是，该降解产物与月桂精内酰胺相关，因此可以预计其毒理学特性与月桂精内酰胺相似。
结论
♦Xevo G2 QTof是一种用于可提取物的鉴定和结构解析的重要工具。利用MSE功能，可以同时采集母离子和碎片离子信息。精确质量数和碎片信息有助于确定许多未知化合物的结构。
♦当市售谱库中未提供目标化合物的信息时，元素组成和Mass Fragment软件可以提供与分析物相关的额外信息。
♦本文所述的工作流程有利于为诸如制药、化工原料和食品工业等需要进行结构解析工作的领域解决未知化合物鉴定所面临的难题。
♦通常，根据已知存在的组分并结合碎片、最可能的分子式和一些化学常识，便能够获得可能的化合物结构。在可提取物的研究中，如果目标是建立安全性阈值，那么一个可能的化学结构通常就能提供充分的依据。
参考文献
1. M P Balogh. “Testing the Critical Interface: Leachables and Extractables”. LCGC, June 1, 2011.
2. F Mofatt. Extractables and Leachables in Pharma-Serious Issue. http://www.solvias.com/sites/default/files/solvias_whitepaper_web.pdf
3.
Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics;
Guidance for Industry. U.S. Department of Health and Human Services Food
and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER)
and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER), Rockville, MD.
May 1999.
4. D L Norwood, Q Fenge. Strategies for the analysis of
pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm
Rev. 7(5): 92, 94, 96-99, 2004.
5. Safety Thresholds and Best
Practices for Extractables and Leachables in Orally Inhaled and Nasal
Drug Products, Leachables and Extractables Working Group. Product
Quality Research Institute (PQRI), 2006. (WWW.PQRI.ORG).
6. http://www.webmd.com/pain-management/news/20110629/new-tylenol-recall-due-to-musty-odor
7.
M Ariasa, I Penichet, F Ysambertt, R Bauza, M Zougaghc, Á Ríos. Fast
supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene
additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet
extraction. J. of Supercritical Fluids, 50: 22-28, 2009.
8.
Detection and Identification of Extractable Compounds from Polymers.
Waters Technology Brief, no. 720004211en, January, 2012.
9.
Determination of High Molecular Weight Phthalates in Sediments Using
Atmospheric Pressure Chemical Ionization GC/MS. Waters poster, no.
PSTR134667160.
10. J L Little, A J Williams, A Pshenichnov, V
Tkachenko. Identification of “known unknowns” utilizing accurate mass
data and ChemSpider. JASMS. 23(1): 179-185, 2012.
-
会议会展
