基于RoHS认证的X荧光分析技术实验研究
RoHS指令(《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》)规定输往欧洲的电子产品及其组件均需对六种有毒成份:铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)等有害物质加以限制。近几年该指令已在电子电器、质量检测、环保等相关行业广泛实施应用。在多种RoHS认证的检测手段中,便携式XRF技术提供了一种快速的、低成本的、非破坏性的现场筛选、检测和控制有害元素含量的方法手段,已被广泛应用于RoHS检测、环境调查和商业检测等部门。作为一种快速分析手段,在实际生产生活中有着很大的实用价值。本文是从实际应用的角度出发,通过调研分析RoHS指令的新进展,使用IED-2000P型能量色散X荧光仪分别分析配置的粉末样品、压制的样片及选用生活中常用的实物样品中的Br、Hg、Pb、Cr和Cd等五种元素,旨在验证XRF技术在基于RoHS认证的电子电器行业中的实用性和有效性。为了突出其实用性,考虑到同位素源的使用和存放受到一些法规的限制,不利于应用于普通生产行业,本文以低功率X射线管作为X射线荧光仪的激发源。理论与实践表明:采用W靶能有效地提高目标元素Cr的特征X射线激发效率;采用Ag靶能有效地提高目标元素Pb、Hg、Br的特征X射线激发效率。但是由于Ag的Kβ特征谱线淹没了Cd元素的Kα系谱峰,采用Ag靶不能够有效地测量Cd元素含量。在低功率X射线管激发的测量条件下,通过大量实验得出了手提式X射线荧光仪光管、探测器和样品间的最佳测量几何布置:在保证样品位置固定不变的前提下,设定X光管与样品的夹角α=57°,探测器与样品的夹角β=63.5°,X光管出射窗到样品的距离a=11mm,探测器窗口到样品中心的距离b=12mm。采用Pb准直器准直,准直孔直径约为1mm。对吸收限小于Ag靶吸收限的元素测量时,将电压V(kV)调到1.5倍的待测元素吸收限的值,能取得比较高的激发效率。依据有害物质存在的高风险区域,配置不同基体物质的样品,对于粉末样品及其压制成的样片,根据最小二乘法,使用标准曲线对其进行XRF方法实践,建立不同基体物质中Cr、Pb、Hg、Br、Cd元素的标准工作曲线,通过分析数据得到判定样品合格的参考标准和相对误差,验证了XRF技术在RoHS标准中应用的有效性。粉末样品颗粒间空隙大,表面平整度不够,为了使实践测试效果更接近于实际情况,本文采用国内普遍采用的硼酸镶边-衬底技术,选用部分粉末样品,使用压样机压制成样片,通过调研计算,保证其达到饱和度。通过测量结果的比较分析,讨论不平度效应的影响。通过实验,用X射线管做激发源测量样品并分析测量数据可以为实际应用提供参考。聚乙烯基体Cr、Br元素粉末样品中,Cr的平均误差为16.20%,Br的平均误差为12.39%;聚乙烯基体Hg、Br元素粉末样品中,Hg的平均误差为20.54%,Br的平均误差为17.47%;二氧化硅基体Cr、Hg元素粉末样品中,Cr的平均误差为8.77%,Hg的平均误差为36.09%;锡基体Pb、Br元素粉末样品中,Pb的平均误差为37.74%,Br的平均误差为37.61%;碳酸钙基体Br、Cd元素粉末样品中,Br的平均误差为5.33%,无法测得Cd的含量;铜基体Cr、Pb元素粉末样品中,Cr的平均误差为15.27%,Pb的平均误差为27.51%;锡基体中Pb、Br元素样片中,Pb的平均误差为9.15%,Br的平均误差为10.53%;聚乙烯基体Hg、Br元素样片中,Hg的平均误差为12.61%,Br的平均误差为7.08%;碳酸钙基体Br、Cd元素样片中, Br的平均误差为4.28%。本文选用生活中比较有代表性的电子电器类产品或部件进行实物测量,针对可能含有的目标元素调整测量条件,得到不同实物样品的测量谱线,对谱线进行分析,确定目标元素谱峰,以基体物质相似的样片作为标样进行相对含量分析,判断有害物质是否超标。由于一些实物的表面不平整,及所用标样不够规范,测量结果的可靠性不能保证,但这是对实际应用很好的探索性实践。另外,样品的不均匀性对结果影响很大,尤其在光管的测量中,因为光管击发装置的特殊性,使得不均匀效应对测量的计数影响很大,可以采取购买一些国家标样的方式来减小由于这些原因产生的误差;低功率X射线管作为激发源,由于其发射的是连续的X射线能谱,会影响能量色散X射线荧光分析,在实际测量中可采用滤光片或二次靶来改善谱峰的峰背比,提高测量精度。最后,通过整个毕业课题的调研实践过程,以及实验结果的比较分析,得出的结论是,应用便携式X荧光分析仪进行基于RoHS指令的筛选检测工作是可行的也是可靠的,具有携带方便、快速测量等特点。
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