甲醛法测定二氧化硫所需试剂
①试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
②环己胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反式-1,2环己二胺四乙酸((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。
③甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml,贮于冰箱,可保存10个月。
④甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。
⑤氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L。
⑥0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用10d。
⑦碘贮备液C(l/212)=0.10mol/L:称取12.7g碘(l2)于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。
⑧碘使用液C(l/212)=0.05mo/L:量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于棕色细瓶中。
⑨0.5%(m/V)淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
⑩碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.1000mol/L:称取3.5667g碘酸钾(KIO3,优级纯,经110℃燥干2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
⑪盐酸溶液(l+9)。
⑫硫代硫酸钠贮备液C(Na2S2O3)=0.10mol/L:称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3),贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。
⑬硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.05mol/L:取250.0ml硫代硫酸钠贮备液,置于500ml容量瓶中,用新点沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。
