甲醛法测定二氧化硫所需试剂标定方法
标定方法:吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250.0ml碘量瓶中,加入70ml新煮沸并已冷却的水,加入1g碘化钾,摇匀至完全溶解后,加入(1+9)盐酸溶液10ml,立即盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。
⑭0.05%(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)溶液:称取0.25g Na2EDTA(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中,临用现配。
⑮二氧化硫标准溶液:称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶解于200ml Na2EDTA溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。
标定方法:吸取二份20.00ml二氧化硫标准溶液,分别置于250ml碘量瓶中,加入50ml新煮沸但已冷却的水,20.00ml碘使用液及1ml冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。
另取三份Na2EDTA溶液20.00ml,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积Vo。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml,取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算:
式中:C——二氧化硫标准溶液的浓度,μg/ml;
Vo——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
32.02——二氧化硫(l/2SO2)的摩尔质量。
在标定出准确浓度后,立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00μg二氧化硫的标准溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.00μg二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存,可稳定1个月。
⑯0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniIine简称PRA,即副品红、对品红)。
⑰0.05%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:吸取0.20%PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中,加入85%的浓磷酸30ml,浓盐酸12ml,用水稀释至标线,摇匀。放置过夜后使用,避光密封保存。
