甲醛法测定二氧化硫采样及操作方法

2021.12.13

采样

①短时间采样:根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管,以0.51/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。

②24h连续采样:用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h,采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。

放置在室(亭)内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统,以减少二氧化硫气样进入吸收管前的损失。

样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于30℃时,采样后如不能当天测定,可将样品溶液贮于冰箱。

步骤

(1)标准曲线的绘制

取14支10ml具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号,A组按表1配制标准系列。

B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml,A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃,根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。

在波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:

y=bx+a

式中:y——标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差(A - A0);

x——二氧化硫含量,μg;

b——回归方程式的斜率,A/μg·SO2/12ml;

a——回归方程式的截距(一般要求小于0.005)。

本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握其色温度、显色时间,特别在25～30℃条件下,严格控制反应条件是实验成败的关键。

(2)样品测定

所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。样品放置20min,以使臭氧分解。

①短时间采样:将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中,用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。

②连续24h采样:将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管(或容量瓶)中,用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收瓶,洗涤液并入样品溶液中,再用吸收液稀释至标线。吸取适量样品溶液(视浓度高低而决定取2～10ml)于10ml比色管中,再用吸收液稀释全标线,加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml,混匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。

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