马来酸氟伏沙明片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于马来酸氟伏沙明0.15g),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使马来酸氟伏沙明溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。
对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含马来酸氟伏沙明7.5g的溶液,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含马来酸氟伏沙明0.75gg的溶液,摇匀色谱条件见马来酸氟伏沙明有关物质项下。检测波长为25nm。系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见马来酸氟伏沙明有关物质项下。
限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ峰保留时间一致的色谱峰,杂质Ⅰ按校正后的峰面积计算(乘以校正因子2.0)不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.4倍(1.2%),杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算(乘以校正因子2.9)不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),按校正后的峰面积计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经20分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取马来酸氟伏沙明对照品适量,精密称定加水溶解并定量稀释成每1ml中约含25g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在245nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
