马来酸氟伏沙明的检查方法
酸度取本品0.10g,加水10m1使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~5.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。避光操作。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含1.5mg的溶液,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1.5kg的溶液,摇匀系统适用性溶液取马来酸氟伏沙明对照品约15mg,置顶空瓶中,加马来酸约10mg,加甲醇水(55:45)混合溶液2ml使溶解,再加入0.2mo/L氢氧化钠溶液1ml,密封,水浴加热1.5小时,取出,放冷,加入1mol/L盐酸溶液1ml,水浴加热2分钟,放冷,转移至10ml量瓶中,用甲醇-水(55:45)混合溶液稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.75g的溶液,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5gm或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(含.25%磷酸氢二铵与ω.275%庚烷磺酸钠的水溶液,用磷酸调节pH值至3.0)甲醇(45:55)为流动相;检测波长为234nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,主成分峰的保留时间约为30分钟,出峰顺序依次为杂质Ⅱ峰、杂质Ⅰ峰、氟伏沙明峰与杂质Ⅲ峰(相对保留时间分别约为0.5、0.8、1.0与1.2),主峰与杂质I峰之间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ峰保留时间一致的色谱峰,杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.36)不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.15%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),按校正后的峰面积计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的10倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷与甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml使溶解,密封对照品溶液取乙醇、乙腈、二氯甲烷、正已烷与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释成每1m中约含乙醇500g、乙腈10μg、二氯甲烷604g、正己烷29g与甲苯87pg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟15℃的速率升至200℃,维持5分钟检测器温度为250℃;进样口温度为220℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙腈残留量不得过0.01%,甲苯残留量不得过0.087%,乙醇、二氯甲烷与正已烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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