乳酸依沙吖啶的检查方法
酸度取本品0.10g,加水100m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加新沸过并冷至50℃的水10ml使溶解,溶液应澄清。取此溶液5ml,加水稀释至10ml,与对照液(取1%三硝基苯酚溶液9.5ml与比色用三氯化铁液0.22ml及水0.28m混合制成)比较,颜色不得更深。氯化物取本品1.0g,加水80ml,置水浴上加热溶解后,放冷,加氢氧化钠试液10ml,加水稀释至100ml,振摇,混匀,放置30分钟,滤过,取续滤液20ml,加稀硝酸7ml与硝酸银试液1ml,加水适量使成50ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。硫酸盐取上述滤液20ml,加水4.5ml与稀盐酸1.5ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液10m制成的对照液比较,不得更深(0.5%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置50m1量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%辛烷磺酸钠的溶液[磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml溶解后,用磷酸调节pH值至2.8,用水稀释至1000m1)-乙腈(70:30)]为流动相;检测波长为270nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按依沙吖啶峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应在4.5%~5.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十
