火焰原子吸收光谱法测定水中钾和钠
钾和钠是天然水中的常量元素。钾是植物的基本营养元素,它存在于所有的天然水中。尽管钾盐在水中有较大的溶解度,但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响,使的水中钾离子的含量为钠离子的4%~10%左右。钠存在于大多数天然水中,其含量从低于1 mg/L至大于500mg/L不等。对某一特定的稳定水系,钾和钠的含量基本长期不变。通过钾和钠的测定,可以了解某一水体的特性。另外水中钾和钠的含量测定,对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。如供高压锅炉用的水中钠的推荐极限浓度为2~3 mg/L,含钠过高不利。因为这种水加热后,会产生大量二氧化碳而形成泡沫。作为灌溉用水,钠盐含量过高,容易引起土壤的盐渍化,直接危害植物的生长。高血压病人、浮肿病人要控制钠的摄入量,一般食用氯化钾代替氯化钠,因为钠离子有固定水分作用。
钾和钠的测定方法有离子色谱法、原子吸收法[1]和火焰原子发射光谱法[21。火焰原子吸收光谱仪在实验室的普及率非常高,本文采用火焰原子吸收光谱法和火焰原子发射光谱法两方法对水中的钾和钠的测定进行了研究。
1实验部分
1.1 仪器与试剂
PerkinElmer- AA400型火焰原子吸收光谱仪;钾、钠元素空心阴极灯。
优级纯硝酸;钾、钠标准溶液。
实验用水均为去离子水。
1.2 实验方法
用0.5%的优级纯硝酸溶液作稀释剂,稀释标准溶液成标准系列,用钾或钠的空心阴极灯作光源,在一定的特征波长下,用原子吸收分光光度计测定。
1.2.1火焰原子吸收法
装上待测元素灯,点灯,对光,选准波长,然后点火测量。
1.2.2火焰原子发射法
点火,用标样zui高点浓度校正波长、狭缝等。
2结果与讨论
2.1 样品的采集与保存
水样应贮于聚乙烯瓶中,用硝酸调至pH<2。不宜用玻璃瓶,特别不能用软玻璃瓶贮存中性和碱性水样,否则样品会受到钾、钠的污染。
钾和钠为常量元素,原子吸收又是灵敏度很高的分析方法,器皿、试剂和尘埃等均会带来污染,因此必须认真仔细操作。
2.2 干扰及消除
在高温火焰中,钾和钠易发生电离而产生电离干扰,对水的测定,一般将钾和钠配成混合标液,即可有效的消除电离干扰。
wuji酸对钾和钠的测定有影响,酸浓度大时吸光度值偏低。所以实验选定0.5%的优级纯硝酸溶液作稀释剂。
2.3 火焰对测定的影响
改变燃气流量。实验发现,钾和钠对燃助比反映比较迟钝,所以实验选定贫燃性火焰。
2.4 选定的方法和测定范围
实验证明钾的次灵敏线404.5 nm因灵敏度太低,不适合测定水中钾的含量。钾的zui灵敏线766.5 nm测定样品浓度可以达到比较高的灵敏度。但是对一般的天然水这个波长吸收值太高,需转动燃烧头高度,将灵敏度调低后再测定。所以测钾较适合用火焰原子发射法。经过试验比较,水中钾和钠不同的浓度范围时,适宜的测定方法见表1。
表1 钾和钠测定条件
方法 | 元素 | 波长 (nm) | zui低检出浓度 (mg/L) | 适宜浓度范围 (mg/L) | 备注 |
火焰原子 吸收法 | K | 766.5 | 0.05 | 0.05~30 | 需转动燃烧头高度 |
Na | 589.0 | 0.1 | 0.1~0.5 | ||
330.2 | 0.50 | 1~100 | |||
火焰原子 发射法 | K | 766.5 | 0.05 | 0.05~10 | |
Na | 589.0 | 0.50 | 0.50~10 |