火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
一、实验目的
1. 学习分光光度法的基本原理;
2. 了解分光光度法的基本构造及其作用;
3. 掌握光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。
二、实验原理
光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律,即A=lg(I0/I)=KLc。
光谱仪的光路图:
光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出
三、实验仪器及试剂
光谱仪,空心阴极灯(铬空心阴极灯),无油空气压缩机,乙炔钢瓶,铬标准溶液、未知样—自来水中的铬
四、实验内容及数据处理
打开无油空气压缩机,再开乙炔钢瓶阀,然后打开减压阀,最后再将电脑工作站和光谱仪连接起来,准备测定。
(一)标准曲线法测定自来水中的铬
1.设置实验条件
吸收波长:理论上为357.9nm,但本次实验实际用的波长为422.15nm 灯电流:6mA 狭缝宽度:0.2nm 空气流量:8 L/min 乙炔流量:2.2 L/min 燃烧器高度:7mm
2.仪器稳定,用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景,将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中,测定系列溶液的吸光度。然后,用蒸馏水清洗雾化器吸液管,再测定自来水样品的吸光度。 3
1
A
c /μg
由上可知,当y=0.8032时,x=19.7923,即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。
(二)标准加入法测定自来水中的镁
1.设置的实验条件
吸收波长:理论上为284.2nm,但本次实验实际用的波长为284.57nm
灯电流:6mA 狭缝宽度:0.2nm 空气流量:8 L/min 乙炔流量:1.8 L/min 燃烧器高度:7mm
2.仪器稳定,用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景,将雾化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中,测定系列溶液的吸光度。 3
A
C/ μg/mL
当y=0时,x=-0.1157,因实验已将原待测浓度稀释了100倍,故测定自来水中镁的浓度为11.57μg/ml。
2
(三)结束工作
实验结束,先关乙炔气体,再按“purge”键排除残留气体,然后松开减压阀,依次关空气压缩机,仪,然后排气,关闭系统。检查电、水、门窗关好后离开。