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氯硝西泮片

2023.9.05

性状

本品为白色或类白色片

鉴别

(1)取本品的细粉与氯硝西泮对照品,分别加溶剂[水甲醇四氢呋喃(48:42:10)]溶解并稀释制成每1ml中含氯硝西泮5μg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在307nm的波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氯硝西泮10mg),加溶剂溶解并稀释制成每1m1中约含氯硝西泮0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含氯硝西泮5g的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氯硝西泮有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)含量均匀度取本品1片,置乳钵中,加0.5%硫酸的乙醇溶液少量,研细,并用同一溶剂分次转移至25ml(0.25mg规格)或50ml(0.5ng规格)或200ml(2mg规格)量瓶中,充分振摇30分钟使氯硝西泮溶解,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液,滤过,取续滤液对照品溶液取氯硝西泮对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50Hg的溶液,再精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.25μg(0.25mg规格)或0.5g(0.5mg规格)或2μg(2mg规格)的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇水(30:30:40)为流动相;检测波长为25nm;进样体积1001l。系统适用性要求理论板数按氯硝西泮计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照高效液相色谱法(通则0512),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)

含量测定

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定溶剂0.5%硫酸的乙醇溶液。供试品溶液取本品适当数量,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氯硝西泮10mg),置100m1量瓶中,加溶剂75ml,充分振摇45分钟使氯硝西泮溶解,用溶剂稀释至刻度摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氯硝西泮对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,在307nm的波长处分别测定吸光度,计算。

类别

同氯硝西泮。

规格

(1)0.25mg(2)0.5mg(3)2mg

贮藏

遮光,密封保存。

氯硝西泮

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