色氨酸的检查方法
酸度取本品0.50g,加水50m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.4~6.4溶液的透光率取本品0.50g,加2molL盐酸溶液20ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于95.0%。氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品0.30g,置20m量瓶中,加1mol/L盐酸溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取色氨酸对照品与酪氨酸对照品各10mg,置同一25m1量瓶中,加1mol/L盐酸溶液1ml及水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇-冰醋酸水(3:1:1)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视。系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%铁盐取本品1.0g,炽灼灰化后,残渣加盐酸2m1,置水浴上蒸干,再加稀盐酸4ml,微热溶解后,加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。细菌内毒素取本品,加入内毒素检查用水,并加热至80℃使其溶解,依法检查(通则1143),每1g色氨酸中含内毒素的量应小于50EU。(供注射用)
