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简介ph计测量中应注意的问题

2021.12.20

  在使用之前,首先要检查电极是否完好。现有酸度计(PH计)上配套使用的电极大多为复合电极,用甘汞电极制作的旧一代的酸度计仍在使用。鉴于复合电极的应用较为广泛,下面主要介绍复合电极。

  现在实验室所使用的复合电极主要有全封闭和非封闭两种,全封闭类型相对较少,主要是国外企业生产的。使用前先检查玻璃球泡是否破裂,如无破裂,则用 pH缓冲液进行两点标定,定位与斜率按钮可调至相应的 pH值,一般认为可用,否则按说明书进行电极活化处理。激活方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s,取出后用蒸馏水冲洗,然后在0.1 mol/L的盐酸溶液中浸泡几小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行定标,即用 pH值6.86 (25℃)的缓冲液定位,调整好后任意选择另一种 pH缓冲液进行斜率调节,如不能调整,则更换电极。不封闭的复合电极内要加入外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,因此必须检查电极内氯化钾溶液是否大于1/3,否则就需要加入3 mol/L氯化钾溶液。若氯化钾溶液在小孔之外,则将多余的氯化钾溶液脱去,使其置于小孔下,并检查溶液中是否有气泡,如有,应轻弹电极,将气泡完全除去。

  应用时,应剥去电极上方的橡胶皮,使小孔露在外,否则在分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球与被测溶液进行离子交换,造成测量数据不准确。测完量后,橡胶应恢复并密封小孔。在用蒸馏水清洗电极之前,应该将其浸入3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润;如果在使用之前发现保护液已经流失,应该将其浸入3 mol/L氯化钾溶液中数小时,以使电极达到**好的测量状态。使用中发现,有些分析人员将复合电极作为玻璃电极,长期置于蒸馏水中浸泡,这种做法是不正确的,它会使复合电极中氯化钾溶液的浓度大大降低,导致测量时电极反应不灵敏,最终导致测量结果不准确,因此,不应将复合电极长期浸泡在蒸馏水中。

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