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简介电子探针X射线微区分析的实验条件

2022.1.14

   (1) 样品 样品表面要求平整,必须进行抛光;样品应具有良好的导电性,对于不导电的样品,表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。实验时要准确调整样品的高度,使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。

   (2) 加速电压 电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV,分析过程中加速电压的选择应考虑待分析元素及其谱线的类别。原则上,加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压,一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。若加速电压选择过高,导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加,使X射线激发体积增大,空间分辨率下降。同时过高的加速电压将使背底强度增大,影响微量元素的分析精度。

   (3) 电子束流 特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。为提高X射线信号强度,电子探针必须使用较大的入射电子束流,特别是在分析微量元素或轻元素时,更需选择大的束流,以提高分析灵敏度。在分析过程中要保持束流稳定,在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同,以获取准确的分析结果。

   (4) 分光晶体 实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况,选用合适的分光晶体。常用的分光晶体及其检测波长的范围见表14—1。这些分光晶体配合使用,检测X射线信号的波长范围为0.1~11.4nm。波长分散谱仪的波长分辨率很高,可以将波长十分接近(相差约0.0005nm)的谱线清晰地分开。

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