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【解决方案】全二维气相色谱-飞行时间质谱法检测汽油中全组份分析
汽油是现今使用量最大的燃料之一，随着环保法规的不断升级，汽油产品标准日趋严格。汽油组成成分是决定汽油产品质量的根本因素。目前，普遍采用普通气相色谱-氢火焰离子化检测方法（GC-FID法，以下简称普通GC法）对汽油进行组分分析，但是该方法由于GC法所得谱图峰容量小，存在严重的组分共流现象，有严重的局限性。本研究采用GCxGC-TOF MS对汽油进行了精确表征，得到了其族组成在GCxGC-TOF MS二维谱图中的分布规律和汽油全组成的精确分子信息，确立了TOF MS对汽油组成定性分析的方法，为在分子水平上更为准确地获得汽油的组成信息提供了参考。
实验部分
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主要设备与试剂
东西分析GC×GC-TOF MS 3300型全二维气质联用仪；
试剂：无
样品处理
从10 mL汽油样品中移取2.0 mL放入2mL离心试管中，混匀后取0.1ul上GC×GC-TOF MS分析。
分析条件
全二维色谱条件: 正交二维柱系统由DB-1 MS 毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)、 DB-17HT高温气相色谱柱(3m×0.25mm×1μm) 两部分组成。载气为氦气，流速为1 mL/min; 进样量为0.1μL，分流进样，分流比为50:1； 进样口温度250 ℃。 一维色谱柱：40℃（10 min）1.5 ℃ /min_180℃（2min）10 ℃ /min_280℃（5min）；二维色谱柱：50℃（10 min）1.5 ℃ /min_190℃（2min）10 ℃ /min_290℃（5min）；调制器恒定 250℃，调制器周期16.5s，热喷持续0.5 s。
飞行时间质谱条件: EI电离源，电离电压为70 eV; 溶剂延迟时间0 min; 离子源温度200 ℃; 传输线温度250 ℃; 质量监测范围为40～550 u，采集速率100谱/s，检测器电压1800 V。
实验结果
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汽油样品经GC×GC-TOF/MS仪器检测，采集的数据由专门的数据后处理软件分析。后处理软件设置适当的数据分析方法，共识别出汽油样品TIC图中1100个色谱峰，见图1。对识别出的所有色谱峰进行谱库检索匹配定性，定性1100个色谱峰，其中，Nist谱库匹配度大于80%的化合物占30.5%，匹配度大于70%的化合物占63.4%，匹配度大于60%的化合物占86.9%，其中烷烃、烯烃、环烷烃及芳香烃共721种，含氧、含氮、含硫化合物共389种。TIC二维等高图见图2，TIC二维等高图中呈有规律的分布正构烷烃C9-C17标注见图3，TIC三维立体图见图4。
实验结论
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运用东西分析仪器公司的全二维气相色谱飞行时间质谱分析汽油样品，数据处理软件自动搜索1110个组份，匹配度大于60%的化合物占86.9%，其中烷烃、烯烃、环烷烃及芳香烃共721种，含氧、含氮、含硫化合物共389种。组份可以达到基线分离，并在TIC谱图上则呈有规律的分布。本数据结果是系统默认的数据处理方法，可根据分析需求，设置不同的数据处理方法或人工识别，可得到相应满意结果。
关于我们
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