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解决方案|全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析液液萃取食醋样品

东西分析

2021.8.06

前言

食醋是日常调味品，生活中必不可少，食醋在中国发展时间久远，食醋有酿造食醋和人工合成醋之分。其气味因不同的原料、产地、气候以及不同的酿造工艺，食醋的风味以及口感都会千差万别，因此食醋的气味成为影响消费者接受度和满意度的一个重要因素。一般来讲，挥发性有机物质是食品具有特殊香气和风味的主要原因。食醋香气成分主要来源于原料及发酵过程，因为发酵工艺不同，食醋中的香气成分就截然不同。食醋中香气成分主要包括醇类、酯类、醛类、酸类、酮类、杂环类等。

目前，对于食醋的风味研究主要集中在食醋香气提取、食醋的加工与陈酿过程中香气成分变化、指纹图谱的研究等。本文以食醋为例，对其挥发性有机物香气成分进行了全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC X GC TOFMS）分析，GC×GC-TOFMS法与GC-MS法相比,对食醋挥发性成分的分离鉴定性能更为优越。

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

GC×GC-TOF MS 3300型全二维气质联用仪

仪器条件

全二维色谱条件: 使用HP‐INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.15μm)色谱柱(Agilent Technologies)和DB-17HT(2.5m×0.25mm×1μm)高温气相色谱柱（Agilent Technologies）两个毛细管柱，分别安装在不同的柱箱中。它们通过通用的压紧连接器连接。将HP‐INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱用作色谱柱1。将DB-17HT(2.5m×0.25mm×1μm)高温气相色谱柱用作色谱柱2。

GC 进样口温度 250℃，液体进样采用分流模式进行，分流比 20:1，进样量 1 μL。载气为高纯氦（纯度 > 99.9995%）。样品运行采用恒压模式。调制时间为 7 s，热调制时间为 0.5 s，调制补偿温度为 20 ℃。

第一维柱温箱升温程序：起始温度 40 ℃保持 2 min 后，以 5 ℃/min升温至 230 ℃保持 5 min。

第二维柱温箱升温程序：起始温度 60 ℃保持 2 min，后以 5 ℃/min升温至 250 ℃保持 5 min。

飞行时间质谱条件: EI 离子源，电压为 70 eV，离子源温度为 230 ℃，传输线温度为 280℃。检测器电压为 1790 V。质谱检出溶剂延迟为 3.5min，质量扫描范围m / z 35–450，采集频率为 100 spectrum/s。

样品处理

液液萃取后的样品，溶剂二氯甲烷，取1μL进样。

PART TWO

实验结果

样品经GC×GC-TOF MS 3300型全二维气质联用仪分析，并对采集的数据利用专业的全二维数据分析系统进行分析。样品的总离子流图做了自动寻峰定性和归一化定量。使用质量数m/z=45做示例，对样品选择离子45流图进行寻峰检索定性分析。

由实验结果可知，食醋样品中鉴定出的化合物个数都在400以上，表明样品中挥发性有机成分非常丰富。

样品的总离子流图

样品总离子流图，二维等高色谱图和三维立体图见下图1。