北京东西分析仪器有限公司
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【解决方案】顶空-气相色谱法检测冰醋酸中的乙醛残留量
醋酸作为药用辅料在制剂中常用作pH值调节剂、缓冲剂、溶剂、浸出辅助剂、防腐剂等。此外，还可作为食品添加剂，在食品制造中用作酸化剂、增香剂、香料，用于制造饮料、糖果、糕点、调味品等食品。本品常用乙醛氧化法制取，可分别用乙烯、乙炔、乙醇为原料在催化下氧化成乙醛，再进一步氧化成醋酸。因此，测定醋酸中乙醛的残留量并加以控制是十分必要的。
文献报道乙醛的测定方法主要有衍生化法、气相色谱法等。衍生化法操作复杂，衍生化试剂毒性较大。本品含乙酸 36%~37%，无法用气相直接进样法分析；如选择直接顶空分析，由于乙醛与水溶液亲和性强，且大量醋酸的存在，使得顶空不容易达到平衡，检测灵敏度低。本实验将醋酸稀释后用碱溶液中和，在消除醋酸背景影响的条件下，避免了大量放热对测定的影响，并通过供试液中盐浓度增加的方法提高了方法检测灵敏度，用简单的顶空气相色谱法，解决了醋酸中乙醛残留的测定问题。
实验部分实验设备及试剂
GC-4000A气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）；
顶空进样器；
色谱柱：KB-FFAP(60m*0.32mm*0.5μm）；
乙醛标准品、氢氧化钠、醋酸钠、醋酸。
仪器检测条件
色谱柱温度：初温40℃保持5min，以30℃/min升至130℃；柱前压：0.12MPa；汽化室温度：200℃；检测器温度：250℃；氢气流量：30mL/min；空气流量：300mL/min；尾吹气流量：30mL/min；分流流量：20mL/min。
顶空进样器条件：平衡温度80℃；平衡时间30min；阀箱温度110℃；管路温度110℃；加压时间10s；取样时间20s；进样时间30s；进样量1mL。
对照品溶液
精确量取乙醛对照品溶液，用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成每lmL中含0.01mg的溶液。精密量取5 mL置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
供试品溶液
精确量取冰醋酸1.8mL，置10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取2.5mL置顶空瓶中，加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，立即密封，摇匀，作为供试品溶液。
实验结果标样谱图
乙醛标样色谱图
样品检测
样品空白
样品空白色谱图
样品
冰醋酸样品色谱图
样品检测结果
冰醋酸中乙醛含量(μg/mL)=(样品计算值-样品空白计算值)*5ml*(10mL/2.5mL)/1.8mL=10.46μg/mL；
冰醋酸相对密度=1.050；
冰醋酸中乙醛百分含量（%）=冰醋酸中乙醛含量(μg/mL)÷冰醋酸密度(g/mL)*10-6*100%=0.001
北京东西分析仪器有限公司，拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
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