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解决方案|气相色谱法测定对苯二胺纯度

东西分析

2022.10.14

前言对苯二胺（p-Phenylenediamine）是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。对苯二胺是极为重要的染料中间体，主要用于芳纶、偶氮染料、硫化染料、酸性染料等。
对苯二胺纯度的常规分析方法主要有化学分析方法和气相色谱法，本文参考GB/T 25789-2010《对苯二胺》建立了采用气相色谱法测定对苯二胺纯度的方法，可供品质检测及生产过程中工艺控制等相关人员参考。

GC-4100气相色谱仪

PART ONE实验部分

实验原理
样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化定量。

仪器与试剂

GC-4100气相色谱仪（配FID检测器）；

乙腈；

微量注射器。

实验条件
色谱柱：AB-1701（30m*0.32mm*0.25μm）；升温程序：130℃，保持5min，以 4℃/min 升至 160℃，然后以20℃/min升至260℃，保持10min；进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；柱流量：1.0mL/min；分流量：20.0mL/min；尾吹流量：20.0mL/min；尾吹类型：氮气；检测器：FID；进样量：1.0μL。

样品处理

称取样品0.4g（精确至0.001g）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。

PART TWO实验结果

开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1.0μL进样，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。

图1 溶剂乙腈的色谱图

对苯二胺样品色谱图-1

对苯二胺样品色谱图-2

PART THREE实验总结

本文通过参考GB/T 25789-2010《对苯二胺》中的测定条件，建立了气相色谱法测定对苯二胺纯度的方法。实验结果表明：该方法对对苯二胺含量的检测有操作简单速度快、准确度高、重复性好的优点，可供品质检测及生产过程中工艺控制等相关人员参考。

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