解决方案 | 吹扫捕集-气相色谱法测定水质中挥发性石油烃C6-C9
前言
挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物,主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物,广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷,高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面,形成粘膜,阻碍根系的呼吸和吸收,引起根系腐烂,影响作物的根系生长。另外,由于石油烃中富含反应基团,能与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用,从而使土壤有效氮、磷的含量减少,影响作物的营养吸收。对其它生物的危害,主要是使生物的营养与输导产生混乱。由于石油烃中化合物种类繁多,而且在水中浓度通常为痕量级别,因此,在分析测定水中挥发性石油烃时,前处理技术和检测方法显得尤其重要。吹扫捕集法(P&T)是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小,容易实现在线检测,是一种非平衡态连续萃取,可以将被测物进行浓缩,从而大大提高方法的灵敏度。
本方法参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法,使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水质中挥发性石油烃的检测方法,该方法简单、快速,灵敏度高,准确度高,可用于快速检测水质中挥发性石油烃类化合物。
关键词:PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,HJ839-2017,挥发性石油烃,C6-C9
01
仪器和设备
1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;
1.2 GC2010气相色谱仪,岛津公司;
1.3 样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖
02
试剂和材料
2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;
2.2甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);
2.3磷酸,ρ(H3PO4)=1.87g/mL;
2.4抗坏血酸(C6H8O6);
2.5标准贮备液:ρ=5000μg/mL,国家标准物质;
2.6标准中间液:ρ=1250μg/mL
用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存;
2.7 2-甲基戊烷标准溶液:ρ(C6H14)=5000μg/mL;
2.8正癸烷标准溶液:ρ(C10H22)=5000μg/mL
03
测试过程
3.1样品准备
3.2 样品分析方法
3.2.1 吹扫捕集条件
3.2.2 GC检测条件
色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:200℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
进样方式:分流进样,分流比30:1;
3.3C6-C9保留时间窗的确定
3.4校准曲线绘制
分别移取一定量的标准中间液(2.6)快速加到装有空白试剂水(2.1)的样品(1.3)中,放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中,待测。实验中配制的目标化合物浓度分别为 0.06、 0.31、 1.57、 3.13、6.25mg/L 的标准系列。
04
实验结果
4.1 保留时间窗的色谱图
图1为2-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知,挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min。
图1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图
4.2目标化合物的色谱图
图2为1.57 mg/L的挥发性石油烃标样色谱图。
图2挥发性石油烃标样色谱图
4.3标准曲线结果
图3挥发性石油烃标准曲线结果
4.4 精密度结果
表1精密度结果
4.5 准确度结果
4.6水样结果
4.6.1 自来水检测结果
图4 自来水的检测色谱图
4.6.2 自来水加标回收率结果
图5 自来水加标的检测色谱图
05
结果与讨论
本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》,建立了水中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R2 为0.9999,回收率为90.73%~120%,RSD为5.08%~6.33%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。
06
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