艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）
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技术应用 | 在美国药典允许调整范围内使用 Kinetex® 5μm C18 对阿司匹林片中的游离水杨酸进行限定量分析
概 述
本应用介绍了在 USP 条件下对阿司匹林（乙酰水杨酸）及其相关杂质进行可靠分离的方法。本应用 根据 USP 通则第<621>章中规定的允许调整范围，提供了相对于药典中的初始色谱柱和条件所可 以实现的潜在方法改进。
USP 药典：
阿司匹林片，游离水杨酸限定量分析
标准储备 溶液 | 0.015 mg/mL 的 USP 水杨酸标样溶于稀释液 |
标准溶液 | 0.015 mg/mL 的 USP 水杨酸标样和 0.5 mg/mL 的 USP 阿司匹林标样溶于稀释液 |
稀释液 | 乙腈和甲酸混合物（99:1） |
色谱柱
规格 | 方法1：300 x 3.9 mm 方法2：150 x 4.6 mm |
固定相 | 方法1：品牌 A 10 µm C18 方法2：Kinetex 5 µm C18 |
温度 | 30 °C |
流动相 | 2 g/L庚烷磺酸钠溶于乙腈和水（15:85）。使用冰醋酸调整至 pH 3.4。 |
等度 | 预混 |
流速 | 2.0 mL/min |
检测器 | UV@280 nm |
进样量 | 10 µL 系统适用性溶液和标准溶液 |
系统适用性 - 系统适用性溶液和标准溶液
样品：系统适用性溶液
分离度（Rs）：系统适用性溶液的水杨酸和阿司匹林之间为NLT 2.0
相对标准差：标准溶液为NMT 4.0%（5次重复进样）
* 保留时间仅供参考，不是强制性的。水杨酸和阿司匹林的相对保留时间分别约为0.7和1.0。
方法1
原始方法：用于阿司匹林的系统适用性溶液
方法2
备选方法：用于阿司匹林的系统适用性溶液
为了满足系统适用性进行的调整
点击查看大图
* 可选（针对表面多孔颗粒的颗粒尺寸调整），可以使用其它L/dp比率，前提是理论塔板（N）数量在-25%到+50%的范围内。
** 为了在 4.6 mm ID 色谱柱中保持同等的线性速度，流速应当调整至2.64mL/min；2.0mL/min的流速在±50%的允许范围内。
允许的色谱柱调整：L/dp比率-25%到+50%
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方法小结和对比
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