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制备方法对测量热喷涂层孔隙率的影响

标乐试样秀

2021.9.27

100 多年来，热喷涂层以其多种形式而存在。热喷涂的原理非常简单——原料通常以粉末或金属丝的形式存在，对其进行加热使其部分或完全熔化，并以高速喷射向基材使得颗粒在撞击时发生变形，在此过程中，颗粒发生凝固并机械结合到基材表面。

这其中涂层孔隙率是描述涂层密度的重要指标，通常采用金相法制备样品并进行孔隙率的测量。然而，长期以来的实践已经证实，在寻找合适的制备方法以及不同实验室间重复同种方法得到的结果却并不相同。

最近的一项“循环”实验证明了实验室之间的差异。

实验邀请了在金相制备和样品分析方面有着丰富经验的技术工作人员，但不同参与者之间测得的孔隙率值差异很大，任何实验室均可实现良好的结果可重复性。这意味着在多孔热喷涂层的制备和分析中，方法变化是导致误差的主要因素。

实验方法

我们对T800（HVOF）涂层和WC-Co（等离子喷涂）涂层进行了取样。基于ASTM E1920-03（2014）中推荐的方法I和II进行了实验，选择这些方法是因为它们代表了工业中最常见的方法，也是普遍接受的制备标准。方法I是在短时间内使用一系列SiC纸，然后在Trident布上进行制备阶段，最后使用胶体氧化硅在绒布上进行抛光。方法II仅采用一个SiC研磨步骤，然后在无绒毛抛光布上进行两次金刚石抛光，再用胶体氧化硅进行抛光。

这些实验旨在分别观察这两种方法中切割、镶嵌和研磨对实测孔隙率的影响。

切割和研磨的影响

金相法很难表征切割损伤对样品的影响，但目前公认建议精密切割机配合金刚石切割片的方法切割样品。在本实验中将先切割后镶嵌的样品与先镶嵌后切割（可在切割过程中保护涂层）的样品进行比较。两组样本均使用IsoMet高速精密切割机（图1）。

两组试样均采用方法II制备，并对孔隙率进行分析。然后重复步骤1六次（每次1分钟）重新研磨试样，以确保去除任何残余的切割损伤，然后和之前一样重复步骤2-4。之后再次分析样品的孔隙率。

图2显示了孔隙率分析结果。我们可以看到，在初步制备之后，先切割后镶嵌样品的孔隙率明显更高。在重新研磨和重复制备步骤后，该样品中测得的孔隙率明显下降。与之相反，先镶嵌后切割样品中测得的孔隙率在统计上保持相同。我们可从该图中得出以下结论：

切割前镶嵌样品可保护其免受损伤
可以通过充分研磨来去除切割产生的损伤，以获得相同的孔隙率结果

镶嵌材料的影响

本实验选取T800HVOF样品，均镶嵌在单个样品模具内，采用中心力加载，并使用方法I和方法II制备的样品组。

对于这两种较硬的材料，方法I不如方法II有效，尤其是在镶嵌树脂内加入陶瓷颗粒增强的样品中更为明显。由于陶瓷的磨削率较低，陶瓷对SiC具有钝化作用，研磨抛光过程中的去除率会大大降低。

完成测试后发现：
低粘度环氧树脂表现更好，丙烯酸镶嵌（SamplKwick）的结果较差。

制备方案

为了观察制备方法的直接效果，对WC-Co（等离子喷涂）涂层进行取样，遵循实践总结的最佳建议，镶嵌两组样品，如下所示：

清洁/脱脂样品：用水冲洗样品，然后在乙醇中浸泡10分钟以吸收孔隙中的水分
彻底干燥。不要用裸露的皮肤接触样品，以免沾染油污
使用EpoThin树脂镶嵌样品并在SimpliVac中真空浸渍
在Isomet HS高速切割机上切割样品
以所需方向重新镶嵌切割样品
在中心力夹具中制备所有样品，以获得最大的平整度和重现性

我们发现制备后的样品孔隙率与图2中所示的非常相似（对于先镶嵌后切割的样品）。在制备过程中，我们在每个阶段分析了样品的孔隙率，结果如下图6所示。

我们可以看到，在制备过程中，使用方法I的孔隙率水平几乎没有变化，样品制备阶段孔隙率的损伤没有被有效地去除。我们延长了制备流程中的每个阶段并定期检查孔隙率水平，直到每个阶段的测量值保持稳定。这有效地向我们展示了制备步骤的持续时间以及与之相关的损伤程度。在这个特定的样品中，9um步骤抛光后的孔隙率水平通常为12-15%。使用标准的ASTM方法并未有效减少这种情况，延长9μm/800grit步骤也未带来显著改变。然而，当我们延长3μm抛光步骤时，孔隙率明显下降。