手性分离:使用Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse进行分离!
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在之前的手性色谱柱文章中,我们比较了不同款的手性色谱柱,介绍了如何优化分离和色谱柱容量。本文重点介绍具体色谱柱和特定分离。
我们将从表1的Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse手性柱开始。
表1:通过Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse手性柱拆分选定的手性化合物!
Rt-βDEXm | Rt-βDEXsm | Rt-βDEXse | |
α-蒎烯 | 3.89 | 3.14 | 0.82 |
柠檬烯 | 1.53 | 5.60 | 3.10 |
芳樟醇 | 1.01 | 3.10 | 5.96 |
α-萜品醇 | 1.84 | 4.72 | 5.20 |
异龙脑 | 2.20 | 3.76 | 3.35 |
薄荷醇 | 1.73 | 1.24 | 1.24 |
2,3-丁二醇 | 2.94 | 6.44 | 7.10 |
1-苯乙醇 | 6.93 | 7.52 | 6.52 |
α-紫罗兰酮 | 3.45 | 5.67 | 3.31 |
薄荷酮 | 4.11 | 0.59 | 5.76 |
2-甲基丁酸乙酯 | 1.00 | 3.94 | 4.66 |
乙酸芳樟酯 | ns | ns | 2.36 |
氧化苯乙烯 | 3.34 | 4.53 | 10.77 |
反式芳樟醇氧化物 | 9.74 | 9.71 | 2.96 |
顺式芳樟醇氧化物 | 5.65 | 6.06 | 4.28 |
所有色谱图使用以下方法:柱箱温度程序:40℃(保持 1 分钟)升至 230℃ @ 2℃/分钟。(保持 3 分钟);载气:氢气;80 厘米/秒,40℃时设定;检测器:FID @220℃。
1. Rt-βDEXm
让我们从最基本的手性柱 Rt-βDEXm 开始,它是将全甲基化 β-环糊精加入中等极性的氰基/苯基聚合物相中(等同于 1701 固定相)。根据我们的表格(表 1),Rt-βDEXm 可以很好地分离 α-蒎烯、薄荷醇、1-苯基乙醇、薄荷酮和芳樟醇氧化物。此外,在我们研究的手性柱里面,此色谱柱分离薄荷醇是最好的。图1显示了薄荷醇 (A) 和薄荷酮 (B) 在 Rt-βDEXm 上的分离,这两种化合物通常一起存在于薄荷油中。
图1: Rt-βDEXm上的薄荷醇 (A) 和薄荷酮 (B) 的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13101)
2. Rt-βDEXsm
Rt-βDEXsm 可分离21种测试化合物中的20种,其中16种为基线分离。如表1所示,该色谱柱对 α-蒎烯、α-紫罗兰酮(图 2A)、α-萜品醇(图 2B)、异龙脑(图 2C)、1-苯基乙醇、2,3-丁二醇和芳樟醇氧化物(图3)进行了非常好的对映体分离。
图2: Rt-βDEXsm上,α-紫罗兰酮 (A)、α-萜品醇 (B) 和异龙脑(C)的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13104)
图3: Rt-βDEXsm上,反式芳樟醇氧化物 (1) 和顺式芳樟醇氧化物 (2)的分离 (30m, 0.32mm ID, 0.25µm; 货号:13104)
3. Rt-βDEXse
Rt-βDEXse的性能与Rt-βDEXsm相似,但它为柠檬烯、α-萜品醇、芳樟醇、乙酸芳樟酯(图 4)、2-甲基丁酸乙酯(图 5A)、2,3-丁二醇、薄荷酮(图 5B)和氧化苯乙烯提供了更好的分离。
图4: Rt-βDEXse上,芳樟醇和乙酸芳樟酯的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13106)
图5: Rt-βDEXse上,2-甲基丁酸乙酯 (A) 和薄荷酮 (B)的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13106)
有时充分的分离会导致对映体对的交叠(图6B)
图6: Rt-βDEXse上,柠檬烯 (A)、樟脑和氧化苯乙烯 (B)的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13106)
本期文章到这里就结束啦!
由于后台有小伙伴留言说手性分离不够看,于是我们技术又又又多加了一篇,下期仍然是我们的手性分离文章哟!手性分离系列文章精彩回顾:
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