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【应用分享】全自动固相萃取-液质法对菠菜中多种农药残留的检测方法

Meizheng美正

2022.4.14

本应用参照GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》中固相萃取的前处理方法，采用美正ASPE720全自动固相萃取仪结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）对菠菜中的71种农药残留进行了测定，经实验结果分析，采用ASPE720全自动固相萃取仪进行GCB/NH2前处理方法，71种农药回收率在70% ~ 120%，符合实验要求。

“1

ASPE720

全自动固相萃取仪

“2

前处理耗材

仪器、试剂与材料

1、主要仪器设备

PerkinElmer QSight液相色谱串联质谱仪；

ASPE720全自动固相萃取仪。

2、试剂材料

超纯水；乙腈、甲醇为色谱纯；

甲酸、甲苯为分析纯；

71种农药混合标准品：乙腈溶解；

PolyPlusGCB/NH2(500mg/500mg/6 mL),P/N:CSS0014；

前处理方法

1、样品提取

称取10 g试样于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，用高速匀浆机8000 r/min匀浆2 min，加入5 g ~ 7 g氯化钠剧烈振荡数次，4200 r/min离心5 min，准确吸取10 mL上清液于100mL茄型瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1 mL左右，氮气吹至近干，用3 mL乙腈/甲苯（3/1，V/V）洗涤旋蒸瓶转移至固相萃取仪标配的上样管中，再用2 mL乙腈/甲苯（3/1，V/V）洗涤并转移至上样管中，重复2次，混匀，待净化。

2、样品净化

将GCB/NH2小柱放置于全自动固相萃取仪的SPE柱支架上，再将标配收集管放置于收集架上，按照表1的指令设置方法，启动仪器，由仪器自动完成净化步骤。

ASPE720仪器参数

操作指令试剂体积/mL

流速

/mL/min

活化乙腈/甲苯(3/1,V/V)51常规样品待净化液71洗脱乙腈/甲苯(3/1,V/V)102洗脱乙腈/甲苯(3/1,V/V)102

3、后处理

将收集到的所有流出液40℃水浴中旋蒸浓缩至近干，加入1 mL乙腈复溶，过0.22 µm Nylon滤膜即得。

色谱条件

色谱柱：Kinetex F5，2.6 µm，3.0 × 50 mm；

流动相A：2 mM醋酸铵水溶液（含0.1%的甲酸）

流动相B：甲醇；

柱温：35℃；

进样量：5 µL

梯度洗脱见下表。

液相色谱梯度洗脱条件

时间/minA/%B/%09550.5955160405158585951059510.195512955

质谱条件

离子源：ESI+；雾化气温度：200℃；电喷雾电压：4800 V；离子源温度：250℃；反吹气温度：80℃；质谱接口温度：250℃；采集方式：多反应监测（MRM）；

离子源：ESI-；雾化气温度：200℃；电喷雾电压：-4500 V；离子源温度：250℃；反吹气温度：80℃；质谱接口温度：250℃；采集方式：多反应监测（MRM）。

离子参数情况见下表。

84种农药质谱参数

物质名称Q1Q2EV/VCCL2/VCE/V甲胺磷142945-28-1814212511-24-18乐果23019910-44-122301258-52-29啶虫脒22312621-48-252239925-80-57抗蚜威239.2723-44-28239.218211-48-20克百威222.116518-48-14222.1123.14-56-28敌敌畏22110923-52-2222112727-88-29甲萘威202.114516-32-13202.112714-52-41甲拌磷亚砜2771997-60-132771539-48-20倍硫磷亚砜29528030-76-2329510931-76-41粉唑醇302.112321-80-39302.110922-88-43甲拌磷砜29396.922-76-53293114.723-60-37甲霜灵280.22206-64-17280.2192.323-64-23倍硫磷砜311124.830-72-29311278.928-92-22多效唑2947025-56-2529412521-104-59甲基对硫磷264231.94-56-22264124.99-72-23马拉硫磷33112719-60-173319918-60-39腐霉利28425629-72-2328422824-112-27氯唑磷3161644-56-223161223-80-35己唑醇314.170.117-52-25314.115920-108-33腈苯唑337.17030-72-27337.1124.934-92-35除虫脲31115812-48-18311141.210-88-53氟硅唑316247.126-88-2331616528-96-34丙环唑342.115930-100-39344.116130-76-35甲基异硫磷2732310-60-14273121.12-60-34倍硫磷279.12475-64-17279.11699-68-23甲拌磷2617512-52-402614713-108-89对硫磷2922360-64-1929226417-60-13二嗪磷30516912-84-2730515323-72-25噁唑菌酮3923317-60-1239223811-80-25甲基毒死蜱322125.13-60-29324125.15-72-27吡唑醚菌酯388.11948-68-17388.11635-60-34伏杀硫磷36818224-60-2036832221-80-12丙溴磷373302.922-80-25373345.232-120-18苯醚甲环唑406.125132-108-31406.133724-92-21毒死蜱350974-60-3435019817-208-5联苯菊酯440.3181.110-72-16440.3166.25-96-72乙酰甲胺磷18414312-28-1118412511-44-18霜霉威18910210-40-241897414-48-36杀虫脒197.111729-64-34197.18926-108-68涕灭威亚砜116.1891-20-12116.1707-24-14异丙威1949518-40-1819413717-32-11莠去津216.117430-64-23216.110426-64-38嘧霉胺20010739-80-302001831-128-27内吸磷259891-44-10259618-72-63杀扑磷30314514-48-133038515-56-39亚胺硫磷31816015-52-1331813313-92-64嘧菌酯404.13727-80-18404.1344.117-124-32灭线磷24313120-52-252439719-64-46烯酰吗啉388.13013-92-27388.11656-128-41三唑酮29419725-64-2029422521-60-16三唑醇296.17011-56-46296.12274-56-17三唑磷3141624-64-23314119.124-68-50杀螟硫磷27812517-72-2727824622-76-19异菌脲330.12451-64-19330.128817-72-15戊唑醇3087030-68-303081256-96-57灭幼脲3091562-56-203091397-72-45水胺硫磷23112126-60-2523110932-56-39治螟磷323171.10-60-1932311519-60-41咪鲜胺376.23081-64-16376.22666-68-24辛硫磷299.1772-52-38299.112914-220-3溴虫腈409.158.929-76-25409.1378.829-80-22肟菌酯409.118611-80-22409.114510-104-75茚虫威52824921-92-2152829317-112-19唑虫酰胺384.119720-112-34384.117114-96-30乙螨唑360.214130-80-39360.230414-92-23氰戊菊酯43716719-64-2343712511-116-86唑螨酯422366.120-104-22422135.126-128-44氟虫腈435330-18023435250-228439氟虫腈砜451415-2610821451282-2712436氟虫腈亚砜419262011239419383-28417氟甲腈38735108419387282-112842

实验结果

菠菜加标回收实验结果（n=4，添加水平0.002mg/kg）

甲胺磷92.49.8乐果8810.3啶虫脒79.412.3抗蚜威90.51.2克百威89.41.7敌敌畏84.63.7甲萘威89.32.6甲拌磷亚砜91.73.3倍硫磷亚砜89.34.7粉唑醇94.34.6甲拌磷砜963.4甲霜灵94.44.7倍硫磷砜95.74.9多效唑96.74.3甲基对硫磷104.612.9马拉硫磷94.43.5腐霉利91.25氯唑磷96.92.8己唑醇101.18.1腈苯唑93.55除虫脲95.81.8氟硅唑95.14.6丙环唑103.315.4甲基异硫磷1003.6倍硫磷99.25.1甲拌磷98.93.4对硫磷107.33.9二嗪磷100.23.9噁唑菌酮100.53.4甲基毒死蜱113.65.7吡唑醚菌酯107.36.9伏杀硫磷99.33.9丙溴磷97.64.2苯醚甲环唑932.7毒死蜱94.47.5联苯菊酯109.85.3乙酰甲胺磷99.68.1霜霉威87.420杀虫脒78.717.4涕灭威亚砜85.34.6异丙威91.54.2莠去津92.36嘧霉胺87.74内吸磷97.22杀扑磷94.84.5亚胺硫磷104.58嘧菌酯97.12.2灭线磷89.41.3烯酰吗啉97.21.4三唑酮99.63.6三唑醇97.76.6三唑磷98.33.4杀螟硫磷84.112.6异菌脲110.113.3戊唑醇92.32.7灭幼脲96.64.5水胺硫磷101.14.1治螟磷103.72.8咪鲜胺106.84辛硫磷96.92.5溴虫腈88.910.6肟菌酯92.72.5茚虫威101.58.2唑虫酰胺100.79.8乙螨唑12012.3S-氰戊菊酯80.218.7唑螨酯100.83.1氟虫腈89.55.9氟虫腈砜89.93.1氟虫腈亚砜89.25.4氟甲腈873.9

实验谱图