解决方案 | Empore™ C18固相萃取膜片应用于自来水中微囊藻毒素的检测

北京莱伯泰科仪器股份有限公司

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解决方案 | Empore™ C18固相萃取膜片应用于自来水中微囊藻毒素的检测

莱伯泰科

2022.4.15

·前言

微囊藻毒素（Microcystin，MC）是一类具有生物活性的，自然环境中广泛分布的肝毒素。它对人体蛋白磷酸酶1 和蛋白磷酸酶2A 具有抑制作用，与肿瘤促进作用有直接关系。中国生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006），将饮用水中微囊藻毒素含量限制为1.0μg/L，该标准的实施对水源水的质量提出了更高的要求[1]。

实验中，采用1升水样通过47mm的Empore™C18固相萃取膜片（货号：98-0604-0217-3）处理，并用含0.1%三氟乙酸的甲醇溶液洗脱。然后通过HPLC对提取物进行定量[2]。

关键词：微囊藻毒素，MC，Empore，47mm固相萃取膜

·实验过程

1.1 仪器与试剂

所有试剂均为分析纯或更高。

微囊藻毒素-LR标准物质（农业部环境保护科研监测所，20μg/mL，溶剂：甲醇）；

Empore™ 固相萃取膜：C18，47mm，购自美国CDS公司（货号：98-0604-0217-3）；

甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）

三氟乙酸（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）

磷酸二氢钾（分析纯，北京化学试剂公司）

磷酸（分析纯，国药集团化学试剂公司）

纯净水，产自Milli-Q® EQ 7000系统，美国密理博Millipore公司

磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L）：称取6.8g磷酸二氢钾，用水溶解，定容至1000.0mL

磷酸盐缓冲液：用20%（体积分数）磷酸溶液将磷酸二氢钾溶液调至pH到3

0.1%三氟乙酸-甲醇溶液：用甲醇将0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

高效液相色谱仪：LC600 二元高压梯度高效液相色谱，北京莱伯泰科仪器股份有限公司。

1.2 工作液配制

微囊藻毒素-LR工作液：将20μg/mL微囊藻毒素-LR标准物质用甲醇稀释至浓度为2μg/mL；

1.3 实验

1.3.1 样品制备

1L 自来水中加入100mg硫代硫酸钠，再加入200μL的 2μg/mL 微囊藻毒素-LR标准工作液，样品的加标浓度为400ng/L。超声30min，待萃取。使用同一批Empore™固相萃取膜(C18，47mm)对每个样品进行四次重复制备。

1.3.2 净化与浓缩

将样品及Empore™固相萃取膜（C18，47mm）加入Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统，并按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑并进行固相萃取富集，收集洗脱液。

对洗脱液进行氮吹浓缩，当收集液浓缩到近干时，加入流动相定容到1.0mL，待HPLC检测。

图1 微囊藻毒素-LR SPE富集方法

1.3.3 HPLC分析

色谱柱：LabParts C18反相柱，5μm，4.6×250mm；

波长：238nm；

流速：1mL/min；

柱温：35℃；

进样量：20μL；

流动相：甲醇：磷酸盐缓冲溶液= 65：35

·实验结果

图2，微囊藻毒素-LR标准工作液色谱图（0.4ppm）

图 3 加标样品色谱图

表1 加标回收率结果

·结果与讨论

本次实验展示使用Empore™ 固相萃取膜(C18，47mm，固相萃取柱，货号：98-0604-0217-3)对自来水中微囊藻毒素-LR进行富集提取的方法。实验中，样品经固相萃取净化、浓缩等前处理步骤后，经HPLC分析得到微囊藻毒素-LR的加标回收率达80.1%~86.4%，结果较好。四次重复实验RSD=3.1%，通道间的平行性良好。实验表明，Empore™固相萃取膜(C18，47mm，固相萃取柱，货号：98-0604-0217-3)适用于消微囊藻毒素-LR的萃取净化。

·参考文献

[1] GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准

[2]GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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